长效增效复混肥料(复合肥料)企业标准.docVIP

长效增效复混肥料（复合肥料）

2011年11月14日发布

2011年11月30日实施

吉林省绿优肥料开发有限责任公司发布

Q/JLSLY002-2011

吉林省绿优肥料开发有限责任公司

企业标准.

Q/JLSLY

Q/JLSLY002-2011

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前言

本标准由吉林省绿优肥料开发有限责任公司提出并起草

本标准由吉林省绿优肥料开发有限责任公司法人宁健志批准。

本标准主要起草人：钱光炜宁健志甄国华

本标准于2011年11月首次发布。

按GB/T8572或GB/T22923进行测定。以GB/T8572中的方法为仲裁法。

5.3有效磷含量的测定和水溶性磷占有效磷百分率的计算

按GB/T8573或GB/T22923进行测定。以GB/T8573中的方法为仲裁法。

5.4钾含量的测定

按GB/T8574或GB/T22923进行测定。以GB/T8574中的方法为仲裁法。

5.5水分的测定

按GB/T8577或GB/T8576进行。以GB/T8577中的方法为仲裁法。

5.6粒度的测定

按GB15063附录A进行。

5.7氯离子含量的测定、

按GB15063附录B进行。

5.8缩二脲含量的测定

按GB/T22924进行测定。以液相色谱法为仲裁法。

5.9双氰胺含量的测定。

5.9.1测定原理

DCD+ɑ-萘酚（ɑ-naphtol）+双乙酰（diacetyl），形成红色络合物，在540nm下比色。

5.9.2试剂配制

5.9.2.1双乙酰溶液配制：

称取0.43g（或0.44ml）分析纯试剂放入1000ml容量瓶中，定容后得0.005M双乙酰溶液。

5.9.2.2显色液α-萘酚配制：

量取20.6ml95%乙醇加入到1000ml容量瓶中，称取11.53gα-萘酚加入一定量蒸馏水溶解，注入到同一容量瓶中，再称取72g氢氧化钠溶于蒸馏水中，而后注入同一容量瓶中，再称取127.2g碳酸钠溶于蒸馏水中，而后注入同一容量瓶中，然后用蒸馏水定容至1000ml，混合均匀后以1500转/分钟离心分离10分钟，取上清液于试剂瓶中，放入冰箱中可长期储藏。

5.9.2.3DCD标准储备液制备：

准确称取0.3001gDCD分析纯试剂用蒸馏水溶解，并定容至1000ml，即得DCD标准储备液，存放于冰箱中，可长期保存。

5.9.2.4DCD标准液制备：

吸取10ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容至100ml，制得（20ugDCD-N/1ml）DCD标准液，即相当于准确称取0.03001gDCD分析纯试剂用蒸馏水定容至1000ml，得到DCD标准液。

5.9.3浸提液制备

称取待测肥料5g，加入20ml蒸馏水，浸泡约24～48小时使其溶化，过滤，定容至200ml，滤液待测。

5.9.4标准曲线的绘制

分别吸取0、0.2、0.4、0.8、1.6mlDCD-N标准液于10ml试管中，加入1mlɑ-萘酚，0.5ml0.005M双乙酰，定容至10ml，20℃放置1小时，摇动30分钟，在540nm波长下比色测定。

5.9.5测定

吸取待测液5ml，加入2mlɑ-萘酚，1ml0.005M双乙酰，摇动5分钟，定容至25ml，20℃放置1小时，在540nm波长下比色测定。

5.9.6计算

DCD=N/M/0.66643

DCD单位为ug。

N为通过标准曲线算得的DCD-N值

M为样品质量（g）。

0.66643为由DCD-N换算成DCD系数。

5.10聚天冬氨酸（盐）含量的测定

5.10.1方法提要

在PH=8时，十二烷基二甲基苄基氯化铵与聚羧酸类电解质产生沉淀，以此用比浊法来测定复合肥中微量的聚天冬氨酸含量。

5.10.2试剂和材料

5.10.2.13%柠檬酸三钠水溶液

5.10.2.2EDTA溶液：c（EDTA）=0.01mol／L。

5.10.2.3十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液：准确称取0.45g十二烷基二甲基苄基氯化铵溶于50mL水中，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（现用现配）。

5.10.2.4聚天冬氨酸标准溶液：准确称取聚天冬氨酸样品0.200g于干燥的烧杯中，加水稀释，转移至1000mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用（现用现配）。

5.10.2.5盐酸（分析纯）。

5.10.3仪器和设备

5.10.3.1分光光度计：所用波长420nm；

5.10.3.2吸收池：1cm；

5.10.3.3恒温水浴：单孔。

5.10.4分析步骤

5.10.4.1工作曲线的绘制

5.10.4.1.1准确吸取聚天冬氨酸标准溶液0mL，3mL，4mL，5mL