T_XEEPIA 005-2024 水质16 种磺胺类抗生素的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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团体标准

T/XEEPIA005—2024

水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高

效液相色谱-串联质谱法

Waterquality-Determinationof16sulfonamideantibiotics

-Solidphaseextraction-Highperformanceliquidchromatography-Tandem

massspectrometry

2024-12-25发布

2024-1-1实施

新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会发布

I

T/XEEPIA005—2024

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10方法检出限和测定下限 6

11准确度 6

12质量保证和质量控制 6

13废物处置 6

附录A 8

附录B 9

附录C 10

附录D 11

II

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由新疆维吾尔自治区生态环境保护产业协会提出并归口。

本文件起草单位：生态环境部南京环境科学研究所、新疆天熙环保科技有限公司、新疆维吾尔自治区乌鲁木齐生态环境监测站、南京理工大学、南京农业大学。

本文件主要起草人：王灵、康国栋、张圣虎、雷荣荣、王宁、漆丹、张建中、苏冠勇、徐莉。

本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。

本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

T/XEEPIA005—2024

1

水质16种磺胺类抗生素的测定固相萃取-高效液相色谱-串联质谱

法

警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本文件规定了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水质中16种磺胺类抗生素的方法。

本文件适用于地表水和城市污水处理厂废水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、甲氧苄啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺邻二甲嘧啶、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺间二甲氧嘧啶等16种磺胺类抗生素类化合物的测定。

当取样1.0L，定容体积为1.0mL，进样体积为5μL时，方法检出限为0.001μg/L～0.462μg/L，测定下限为0.003μg/L～1.540μg/L，详见附录C。

2规范性引用文件

本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是未注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

HJ168—2020

环境监测分析方法标准制订技术导则

HJ493

水质采样样品的保存和管理技术规定

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

HJ91.1-2019

污水监测技术规范

HJ91.2-2022

地表水环境质量监测技术规范

3方法原理

样品过滤后经固相萃取柱富集和净化后进样，用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分离检测磺胺类抗生素。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4干扰和消除

4.1当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处

理等方式降低或消除。采用固相萃取法时，还可以通过减少取样体积或增加试样的稀释倍数降低基质干扰。

4.2当样品中存在同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同的二级质谱子

离子消除干扰。

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2

4.3磺胺类化合物在水溶液中能够与金属离子结合形成络合物，干扰固相萃取过程，降低此类化合物

的提取效率。向水样中加入乙二胺四乙酸二钠，可抑制金属离子的干扰。水中余氯等其他具有氧化性的有机物会干扰磺胺类抗生素的测定，可向水中加入抗坏血酸消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水按照GB/T6682规定的一级水执行。

5.1甲醇（CH3OH）