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富马酸Fumaricacid公司标准ICS
富马酸
Fumaricacid
公司标准
ICS
前言
本标准在制定过程中参照了NY/T920—2023饲料级富马酸标准,本标准编写符合GB/T1.1-2023标准化工作导则第1部分的规定,并根据市场需求对部分指标进行调整。
本标准由XX公司提出
本标准由XX公司起草
本标准起草人:XXXX
本标准由XXXXXX公司负责解释
本标准于XX年XX月初次发布
本标准于XX年XX月XX日第一次修订
富马酸
范围
本标准规定了富马酸的名称结构、规定、实验方法、检查规则和标志、包装、运送、贮存。
本标准合用于苯氧化法生产制得的富马酸。
规范性引用文献
下列文献对于本文献的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文献,仅所注日期的版本合用于本文献。凡是不注日期的引用文献,其必威体育精装版版本(涉及所有的修改单)合用于本文献。
GB/T601-2023化学试剂,标准滴定溶液的制备。
GB/T602-2023化学试剂,杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2023化学试剂,实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T605-2023化学试剂色度测定通用方法
GB/T622-2023化学试剂盐酸
GB/T625-2023化学试剂硫酸
GB/T6679-2023固体化工产品采样通则
GB/T6682-2023分析实验室用水规格和实验方法
GB/T5009.76-2023食品添加剂中砷的测定方法
GB/T5009.74-2023食品添加剂中重金属限量实验方法
GB/T9741-2023化学试剂灼烧残渣测定通用方法
《中华人民共和国药典》2023年版
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质检总局75号令
名称及结构
化学名称:反-丁烯二酸,反-1,2-丁二酸
分子式:C4H4O4
相对分子质量:116.07
CAS号:110-17-8
结构式:
技术规定
外观和感观规定
无臭,白色结晶颗粒或结晶粉末,溶于乙醇,微溶于水和二乙醚。
理化指标
具体技术指标见表1
表1技术指标
项目
技术指标
外观
白色结晶颗粒或结晶粉末
含量(以C4H4O4计,干基),%
≥99
干燥失重,%
≤0.5
灼烧残渣,%
≤0.1
熔点范围,℃
286~302
色度(5%乙醇中),Hazen
≤20
重金属(以Pb计),mg/kg
≤10
砷(以As计),mg/kg
≤3
注:其它规格按客户规定生产
实验方法
本实验中所用水应符合GB/T6682的规定,试剂若无特殊规定均指分析纯。
外观和感观检查
取少许样品放在白色瓷盘中,无臭;在自然光下用目视法检查其颜色;溶于乙醇,微溶于水和二乙醚。
理化检查
含量
原理
在酚酞指示剂存在下,用已知浓度的碱标准溶液滴定试样溶液,测出试样的总酸度。
试剂和溶液
5.2.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L
5.2.1.2.2甲醇
5.2.1.2.3酚酞指示剂(1%):1g酚酞溶于100mL乙醇。
分析环节
称取样品1g(精确至0.0001g),放入250mL锥型瓶中,加50mL甲醇,摇匀,在汽浴中温热使其溶解,冷却后,加酚酞指示液3滴,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色,并保持30s不褪色为终点。同时做一空白实验。
计算公式:
富马酸质量百分含量X1按(1)计算;
(V-V0)×C×0.05804
X1=×100…………(1)
(1-X2)×m
式中:V———试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量,mL;
V0———空白实验消耗氢氧化钠溶液的用量,mL;
C———氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
m———试样质量,g;
X2———样品中水的质量百分含量;
0.05804———1.00mL、1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相称的富马酸的克数。
5.2.1.5允许差
平行实验测定值之差不得超过0.2%
熔点范围的测定
熔点范围的测定按照《中华人民共和国药典2023版》附录中“熔点测定法(密闭毛细管,加速加热)”进行。
干燥失重
5.2.3.1仪器
a电热干燥箱:104±1℃
b称量瓶:直径为50mm的扁形瓶;
c干燥器:以变色硅胶作干燥剂。
5.2.3.2分析环节
用烘至恒重之称量瓶取试样5.000g,精确至0.0002g,置于预先升温至104±1℃电热干燥箱中,烘干3h
5.2.3.3计算公式:
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