气相色谱法讲义.pptVIP

第三节气相色谱检测器2.检出限检出限定义为：检测器恰能产生二倍于噪音（2RN）时的单位时间（单位：s）引入检测器的样品量（单位：g）或单位体积（单位：cm3）载气中需含的样品量。浓度型检测器，检出限Dc=2RN/ScDc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。第29页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节气相色谱检测器质量型检测器，检出限Dm=2RN/SmDm的物理意义指每秒通过的溶质克数，恰好能产生二倍于噪声的信号（2RN）。无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪声成正比。检出限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能的综合指标。3.最小检测量最小检测量制产生二倍噪声峰高时，色谱体系（由柱、气化室、记录仪和连接管道等组成一个色谱体系）第30页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节气相色谱检测器所需的进样量。浓度型检测器组成的色谱仪，最小检测量（单位：mg）为：W0c=1.065W1/2?F?c?Dc/C1质量型检测器组成的色谱仪，最小检测量（单位：g）为：W0m=1.065W1/2?60?Dm/C1最小检测量和检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能；而最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。第31页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节气相色谱检测器4.线性范围检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。5.响应时间响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其值的63%所需的时间。一般小于1s。第32页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节气相色谱检测器二、检测器1.热导池检测器（TCD）热导池检测器是一种结构简单，性能稳定，线性范围宽，对无机、有机物质都有响应，灵敏度适中的检测器，因此在气相色谱中广泛应用。热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。桥路电流、载气、热敏元件的电阻值、电阻温度系数、池体温度等因素影响热导池的灵敏度。通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越高。第33页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节气相色谱检测器由于被测组分的导热系数一般都比较小，故应选用导热系数高的载气。常用载气的导热系数大小顺序为H2?He?N2。因此在使用热导池检测器时，为了提高灵敏度，一般选用H2为载气。当桥电流和钨丝温度一定时，如果降低池体的温度，将使得池体与钨丝的温差变大，从而可提高热导池检测器的灵敏度。但是，检测器的温度应略高于柱温，以防组分在检测器内冷凝。2.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器（FID）简称氢焰检测器。它具有第34页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节气相色谱检测器结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，稳定性好的特点，是目前常用的检测器之一。但是，它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质，如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。氢焰检测器基本结构（教材P.321）第35页，共49页，星期日，2025年，2月5日*第1页，共49页，星期日，2025年，2月5日第一节气相色谱仪（一）气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：气相色谱过程示意图由高压钢瓶1供给的流动相载气。经减压阀2、净化器3、流量调节器4和转子流速计5后，以稳定的压力恒定的流速连续流过气化室6、色谱柱7、检测器8，最后放空。12345678第2页，共49页，星期日，2025年，2月5日第一节气相色谱仪气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化