家具涂层中重金属元素的快速测定 X 射线荧光光谱法.pdfVIP

家具涂层中重金属元素的快速测定X射线荧光光谱法

1范围

本文件规定了快速测定家具涂层中8种重金属元素的X射线荧光光谱法。

本文件适用于木家具表面油漆涂层中铅、镉、铬、钡、汞、砷、硒、锑的快速测定。金属家具表面

油漆涂层可参照执行。

在本文件推荐的各元素特征谱线和测量条件下，各元素的方法检出限和定量限参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T37361—2019漆膜厚度的测定超声波测厚仪法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

4原理

X射线管产生的原级X射线，经滤光或单色化后照射到样品表面，待测元素内层电子被激发，产生

能级跃迁而释放出元素特征X射线荧光，能量色散探测器将不同元素的特征X射线荧光分辨并探测其强

度，此强度经基本参数法校正后与样品中元素质量分数成正比，通过标准物质建立校准曲线，得到样品

中目标元素的质量分数。

基本参数法是利用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用（包括

质量吸收系数、荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等）、仪器光路因子等进行理论计算，得到计

算谱，用迭代算法将计算谱与探测器采集谱迭代拟合，得到样品或涂层中元素含量的理论计算方法。

5试剂和材料

铅、镉、铬、汞、砷、硒、锑元素标准储备溶液：采用经国家认证并授予标准物质证书的元素

标准储备液，浓度为100mg/L或者1000mg/L，以混合标准溶液为宜。

钡标准储备溶液：采用经国家认证并授予标准物质证书的元素标准储备液，浓度为100mg/L或

者1000mg/L。

空白油漆：水性木质漆、丙烯酸类木器漆等木质家具常用油漆，其中8种待测元素的干基含量

小于0.5mg/kg。

空白木块：以家具常用木材为宜，要求其中8种待测元素含量小于0.5mg/kg。

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6仪器设备

X射线荧光光谱仪：台式或手持式X射线荧光光谱仪，探测器分辨率135eV@Mn:Ka。

手动涂布器。

切割器：电锯或其它适于木材切割的工具。

超声波测厚仪。

7试样制备

家具样品使用切割器（6.3）切割成大小与X射线荧光光谱仪样品口相匹配的尺寸。使用手持X射线

荧光光谱仪时无需切割。

8试验步骤

油漆涂层标准样品的制备

1)分别取0、10、25、50、100、200、500ppm的铅、镉、铬、汞、砷、硒、锑元素标准储备溶液（5.1）

加到空白油漆（5.3）中，制成不同浓度含量的油漆溶液；

2)分别取0、25、100、200、500、1000ppm的钡元素标准储备液（5.2）加到空白油漆（5.3）中，

制成不同浓度含量的油漆溶液；

3)将不同浓度含量的油漆溶液用手动涂布器（6.2）分别涂覆在的空白木块（5.4）上，将其放置于防

尘罩内防止落灰，在室温下干燥成膜。干燥后，使用切割器（6.3）将木块切割成合适的标准样块。

4)参照附录C方法或其他化学分析方法测定上述油漆涂层标准样品中各元素的含量，测定结果作为

标准值用于X射线荧光光谱方法标准曲线制作。

X射线荧光光谱仪仪器测量条件

根据仪器使用说明书，选择合适的测定条件进行测试，或者直接选择仪器内置方法进行测试，具体

测试条件见附录B。

标准曲线的制作

油漆涂层系列标准样品分别采用超声波测厚仪（6.4），按照GB/T37361-2019规定方法测试其厚度，

将厚度输入基本参数法作为计算参数，采用8.2规定的仪器条件进行测试，以基本参数法计算值为横坐

标，以8.1（4）测定值为纵坐标，绘制标准曲线。

试样测定

家具样品采用超声波测厚仪（6.4）按照GB/T37361-2019规定方法测试其厚度，将样品厚度输入X

射线荧光光谱仪内，按照和制作标准曲线相同的步骤和条件测试家具样品，根据标准曲线计算得到样品

中目标元素的含量。

9结果计算和表示

油漆涂层中待测元素的质量分数ω单位为毫克每千克（mg/kg），按公式（