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漆酚含量的测定高效液相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了漆树（Rhusvernicifera）属的漆树根、树干（树皮）、叶、果实及漆树相关产品中漆
酚含量的测定方法。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法
3原理
用乙醇超声提取试料中的漆酚，用液相色谱仪进行分析测定，用液相色谱-质谱仪再次确认漆酚残
留量。
4试剂
以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇(CHOH)：色谱纯。
3
4.2乙醇（CHO）:分析纯。
26
4.3饱和漆酚标准储备溶液：准确称取20mg饱和漆酚标准物质置于10mL棕色量瓶中，甲醇溶解、定
容，配制成2.00mg/mL饱和漆酚标准储备溶液。
4.4饱和漆酚标准工作溶液：依次吸取饱和漆酚标准储备液用甲醇稀释，分别制得浓度为0.02mg/mL、
0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.20mg/mL的饱和漆酚标准系列溶液。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。
5.2液相色谱-质谱仪。
5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4旋转蒸发仪。
6供试品溶液准备
精密称取样品10.0g（精确到0.1mg），置于锥形瓶中，准确加入100mL95%乙醇溶液，超声处理
（功率120W）3h，放至室温，用布氏漏斗抽滤后，将残留物和容器用乙醇洗涤，收集滤液并在40℃以
下的水浴中减压浓缩。将残留物溶于10mL甲醇中，通过0.22μm微孔膜滤过，即得供试品溶液。
7测定
7.1液相色谱条件
色谱柱：C18（4.6mm×250mm，5μm）或等效
流动相：甲醇：水=95:5，
流速：1.0mL/min
检测器：紫外线吸收检测器（210nm）
柱温：30℃
试验进样量：10µL
7.2校准曲线制备
每个浓度取一定量的标准溶液，并注入液相色谱仪中。通过计算获得的色谱图上每个峰的高度或面
积来制备校准曲线。
7.3高效液相色谱测试
按照高效液相色谱条件进样分析，记录饱和漆酚峰面积，根据对照溶液标准曲线。按照公式（1）
计算饱和漆酚含量，通过液相色谱-质谱仪的测定结果，使用公式（2）面积归一法计算C15单烯漆酚、
C15二烯漆酚、C15三烯漆酚含量。
8定量测定
8.1确认测试
液相色谱-质谱仪的测定条件
色谱柱：C18（3×50mm，2.7μm）或等效
流动相：0.05％甲酸溶液+乙腈，梯度洗脱见表1
流速：1.5mL/min
电离模式：ESI（负）
柱温：40℃
测试溶液注入量：0.15µL
表1液相色谱-质谱流动相梯度洗脱条件
时间/min0.05％甲酸/%乙腈/%
0.003070
2.00595
2.50595
2.513070
3.203070
表2液相色谱-质谱分析中的特征离子
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