第十一章气相色谱法 (2).pptVIP

第29页，共80页，星期日，2025年，2月5日第30页，共80页，星期日，2025年，2月5日色谱理论色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径，柱效与分离度的评价指标及其关系。组分保留时间为何不同？色谱峰为何变宽？组分保留时间：色谱过程的热力学因素控制；（组分和固定液的结构和性质）色谱峰变宽：色谱过程的动力学因素控制；（两相中的运动阻力，扩散）两种色谱理论：塔板理论和速率理论；第31页，共80页，星期日，2025年，2月5日第32页，共80页，星期日，2025年，2月5日第33页，共80页，星期日，2025年，2月5日第34页，共80页，星期日，2025年，2月5日第35页，共80页，星期日，2025年，2月5日第36页，共80页，星期日，2025年，2月5日第37页，共80页，星期日，2025年，2月5日第38页，共80页，星期日，2025年，2月5日C第39页，共80页，星期日，2025年，2月5日第40页，共80页，星期日，2025年，2月5日第41页，共80页，星期日，2025年，2月5日第42页，共80页，星期日，2025年，2月5日第43页，共80页，星期日，2025年，2月5日第44页，共80页，星期日，2025年，2月5日第45页，共80页，星期日，2025年，2月5日例题在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm，柱长是多少？解：r21=100/85=1.18n有效=16R2[r21/(r21—1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547（块）L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。第46页，共80页，星期日，2025年，2月5日第四节气相色谱分离操作条件的选择第47页，共80页，星期日，2025年，2月5日第48页，共80页，星期日，2025年，2月5日第49页，共80页，星期日，2025年，2月5日第50页，共80页，星期日，2025年，2月5日第51页，共80页，星期日，2025年，2月5日第52页，共80页，星期日，2025年，2月5日第53页，共80页，星期日，2025年，2月5日第54页，共80页，星期日，2025年，2月5日第55页，共80页，星期日，2025年，2月5日第56页，共80页，星期日，2025年，2月5日第1页，共80页，星期日，2025年，2月5日图示固定相——CaCO3颗粒流动相——石油醚色带第2页，共80页，星期日，2025年，2月5日二、色谱法定义、实质和目的

定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法实质：分离目的：定性分析或定量分析三、分类：1．按两相分子的聚集状态分：流动相固定相类型液相色谱液体固体液-固色谱液体液体液-液色谱气体固体气-固色谱气体液体气-液色谱气相色谱第3页，共80页，星期日，2025年，2月5日三、气相色谱法的特点优点：“三高”、“一快”、“一广”缺点：不适用于难挥发物质和热不稳定物质的分析高选择性——可将性质相似的组分分开高效能——反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析分析速度快——几~几十分钟完成分离一次可以测多组分样品应用范围广——能气化的有机或无机试样对未知物分析的定性专属性差需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)第4页，共80页，星期日，2025年，2月5日四、气相色谱仪的组成载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪进样载气系统进样系统色谱柱检测器