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X射线定向检测主讲教师：张东

目录CONTENTS01.查询国家检测标准02.检测原理及方案03.检测组织实施04.检测结果分析

查询国家标准PART01

一、查询国家标准

检测原理及方案PART02

二、检测原理及方案（一）X射线衍射定向基本原理X射线晶体定向仪原理如果波长为λ的单色X射线入射到晶体上，要使其能在某晶面产生衍射，使得该晶面的放置位置相对于入射X射线来说满足布喇格方程2dsinθ=nλ，对不同结构的晶体和不同的晶面其衍射线出现的方位不同，在与入射线的角度为2θ的位置上便会出现衍射线，根据衍射线的方位就能确定晶体的取向。

从图上可看出ΔOO′P，ΔOO′P′，ΔOPP′都是直角三角形，所以cosα=OO′/OP′cosβ=OP′/OP晶向偏离度Φ的计算?而cosΦ=OO′/OP因此cosΦ=cosα·cosβ二、检测原理及方案样品晶向入射线表面法线衍射线

二、检测原理及方案（二）X射线定向仪结构组成X射线发生部分X射线检测部分样品台及转角测量部分结构组成

二、检测原理及方案（二）X射线定向仪结构组成01.X射线定向仪设备分析：由X射线管射出的X射线，经过滤光片以后得到单色X射线，再通过一套准直狭缝照射到晶体C上。样品装在样品台上，样品可在X射线的入射点P绕垂直于纸面的轴转动。此轴也就是测角仪的中心轴，晶体的定向断面需在此轴上。当样品转动到某一位置，使晶体中某一晶面具备符合布喇格定律条件时，在一定方位出现衍射线，并被事先放置在该处的辐射探测器接收到。探测器也可在P点绕垂直于纸面的轴转动，它的位置可以在它相应的角度标读出。

二、检测原理及方案（二）X射线定向仪结构组成02.X射线定向仪主要组成：（1）X射线发生包括直流高压线路和X射线管。直流高压电通过高压电缆加到X射线管的阳极和阴极之间，X射线从射线管的窗口射出。X射线管的阳极为铜靶。（2）X射线检测它由一个盖革记数管和一个计数时率计组成。当衍射X射线进入盖革计数管时，盖革计数管将输出脉冲信号，此信号被计数时率计内的放大器放大后转换成为表针的摆动。进入计数管的衍射X射线越强，表针的摆动也越大，因此可根据表针的摆动来监视衍射X射线的强度。

二、检测原理及方案（二）X射线定向仪结构组成03.样品台及转角测量部分：样品台装置在X射线定向仪的主轴上，样品台上有吸盘，吸盘同吸气泵相连。测量时，被测样品表面要紧贴在吸盘上，这时，吸盘面的方位就是被测样品表面的方位，而吸盘表面的方位可以由样品台的转角测量部分读出。转角测量部分通过一系列机械装置将转动手轮的转动转变成为仪器主轴的转动。在转动手轮轴上装有读数鼓轮，从它上面可以读出主轴的转角度数。

二、检测原理及方案（三）X射线衍射定向计算在晶格常数为为a的立方晶系中，晶面指数为h、k、l的晶面的面间距d可表示为：将此关系代入布喇格方程2dsinθ=nλ，可以得到布喇格角θ为：

二、检测原理及方案（四）晶面衍射线规则对于金刚石结构和闪锌矿结构的晶体，晶面衍射线规则衍射晶面（hkl）硅a=5.4305埃11122031140033142251114°14′23°40′28°05′34°36′38°13′44°04′47°32′01h、k、l必须全为奇数或全为偶数。02当h、k、l全为偶数时，h+k+l必须能被4整除。

检测组织实施PART03

三、检测组织实施（一）对晶体的要求1.在进行晶体定向之前，首先应该确定被测晶体是否是单晶。2.用X射线衍射法测定晶向时，不能确定任意方位的晶体取向。被测晶体的大致晶向必须事先已知，而且被测晶体表面和晶面之间的偏离角不能太大。因此，进行定向之前，必须先判断定晶面的大致取向。一般被测晶体的大致取向在定向之前都是已知的。对于未知晶向的样品，一般可以从晶体的生长棱线，位错腐蚀坑形状等宏观特点来判断。还可用光图定向法来确定其晶向。3.把被测样品放置在样品台上，使被测表面紧贴在吸盘面上。如果是片状样品，可以方便地用吸气泵将样品吸牢在吸盘上。4.在样品上标记方位。

三、检测组织实施（二）X光衍射定向作业指导01查出与该晶面相应的布喇格角θ，如硅单晶（111）面的θ角为14°12’。02每次使用前，先开机预热5-10min，把计数管放置在2θ的位置上。03开启X光电源，打开X光高压开关，调节X光管管流0.8～1mA。04打开气阀，吸上标准石英，拉开X光挡板，适当调整计数率旋钮，摇动手轮找到峰值（当峰值时，微安表有反应）。

三、检测组织实施（二）X光衍射定向作业指导05换上硅片，重复第5步操作。06操作转动手轮，使定向仪的主轴转动。07将样品方位转动90°。08