胶黏剂中有害物质检测文档.pptVIP

胶黏剂中有害物质检测;一、术语;二、标准及方法依据;三、胶粘剂中游离甲醛测定;3.2甲醛标准工作曲线的绘制

按下列规定量取甲醛标准贮备液（10μg/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。

;;3.3样品测定

称取试样2.0~3.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。;装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。;四、胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定;2色谱测定条件

柱温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃／min，最终温度150℃，保持10min；

检测器温度：250℃；

气化室温度：200℃；

色谱条件可根据实际情况做适当调整。;3标准曲线绘制

3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）：

分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。;3.2配制系列标准溶液：

按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。;;3.3测定系列标准溶液峰面积

开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。

3.4绘制标准曲线

以峰面积A为纵坐标，相应浓度ρ（ug／mL）为横坐标，即得标准曲线。;3.5样品测定

称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。;五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定;2色谱测定条件

柱温：160℃；

检测室温度：250℃；

汽化室温度：200℃。;3测定相对校正因子

3.1配制内标溶液：

称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。;3.2测定相对校正因子：

称取0.2g～0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对校正因子：

;3.3样品测定

称取2g～3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。;3.4注意事项

由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以下。配好的样品必须当天分析。;六、例题;2.胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于__mL的蒸馏瓶中。（）

A:100；B:250；C:500；D:1000。

;3.SBS胶黏剂中游离甲醛≤_____（）

A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；

C:5.0g/kg；D:0.20g/L。

;4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯二异氰酸酯≤_____（）

A:1g/kg；B:5g/kg；

C:10g/kg；D:20g/kg。;5.使用气相色谱法测定胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（）

A:热导池检测器（TCD）；

B:氢火焰离子化检测器（FID）；

C:火焰光度检测器（FPD）；

D:光离子化检测器（PID）。;6.胶粘剂中甲苯十二甲苯的限量≤150(g/kg)的是：（）

A:SBS胶粘剂；B:聚氨脂类胶粘剂；

C:氯丁橡胶胶粘剂；D:水基型胶粘剂。;

;7.胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型有：（）

A:缩甲醛类胶粘剂；

B:聚乙酸乙烯酯胶粘剂；

C:橡胶类胶粘剂；

D:聚氨酯类胶粘剂。;

;谢谢大家！