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去留无意,闲看庭前花开花落;宠辱不惊,漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
实验二--乌氏粘度计测定聚合
物的特性粘度
学而不知道,与不学同;知而不能行,与不知同。——黄睎
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
一、实验目的
粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具
有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数
据处理方法。
二、实验原理
分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参
37
差不齐,一般在10~10之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多,本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测
高聚物溶液粘度求分子量时,常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大,则它与溶剂间的接触表面也愈大,摩擦就
大,表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:
式中,M为粘均分子量;K为比例常数;alpha是与分子形状有关的经验参
数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关,也和分子量大小有关。K值
受温度的影响较明显,而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下,某溶剂中
舒展的程度,其数值解与0.5~1之间。K与alpha的数值可通过其他绝对方法
确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只[]
能测定η。
在无限稀释条件下
因此我们获得[η]的方法有二种;一种是以ηsp/C对C作图,外推到C→0
的截距值;另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0的截距,两根线会合于
一点。方程为:
操千曲尔后晓声,观千剑尔后识器。——刘勰
以铜为镜,可以正衣冠;以古为镜,可以知兴替;以人为镜,可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》
百川东到海,何时复西归?少壮不努力,老大徒伤悲。——汉乐府
2.作图
由回归直线截矩得[η]=
3.由公式代入数据得
六、思考题
1.乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点?
2.为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中,而
将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取?
3.在本实验中影响数据正确性的关键是什么?
乐民之乐者,民亦乐其乐;忧民之忧者,民亦忧其忧。——《孟子》
高聚物溶剂体系的[η]M关系式
33-1
高聚物溶剂t/℃10K/dmkg·α分子量范围
M×10-4
聚丙烯酰胺水306.310.802~50
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