TTAIA 003-2024化学试剂氘代氯仿氘代率的测定核磁共振波谱氢谱法.docxVIP

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CCSG69

TAIA

团体标准

T/TAIA003-2024

化学试剂氘代氯仿氘代率的测定核磁共振氢谱法

Chemicalreagent—Determinationofdeuterationratioofdeuteratedchloroform—

1HNMRmethod

2024-02-06发布 2024-02-06实施

天津市分析测试协会 发布

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由天津市分析测试协会提出。

本文件由天津市分析测试协会标准化委员会归口。

本文件主要起草单位：天津大学，派瑞科技有限公司，中国船舶集团有限公司第七一八研究所，上海迪柯马科技发展有限公司天津分公司。

本文件主要起草人：邓小娟，代伟娜，许东海，薛涛，李文斌，王双超，程家凡，曹成林，丁国

生。

本文件为首次发布。

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化学试剂氘代氯仿氘代率的测定核磁共振氢谱法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了利用核磁共振氢谱法测定化学试剂氘代氯仿氘代率的方法。

本文件适用于化学试剂氘代氯仿的日常监测和生产质量控制中氘代率的测定，测定范围为≥90.0%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T37750稳定同位素应用术语及产品命名规则

JJF1448超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范

JY/T0578超导傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则

术语和定义

GB/T37750、JY/T0578界定的术语和定义适用于本文件。

方法概要

在相同的参数条件下分别测定氘代氯仿参考物质和氘代氯仿样品的核磁共振一维氢谱（1HNMR），通过氘代氯仿残留氢的积分面积比值确定残留氯仿含量，计算氘代氯仿样品的氘代率。

试剂

氘代氯仿（CDCl3）参考物质：氘代率≥99.8%。或经国家认证授予标准物质证书的标准品。

仪器与材料

超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪：400MHz或更高频率的超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪(NMR)，应符合JJF1448的要求。

核磁管：同心且均匀。

移液器：量程为100μL~1000μL

试验步骤

测定条件

根据选用的仪器和探头性能确定测定条件，其他的核磁共振氢谱测定条件也可以采用，同一测试过程中保持核磁采样参数一致，典型NMR测试条件见附录A。

氘代氯仿参考物质测试

用移液器量取600μL氘代氯仿参考物质至核磁管中，放入核磁共振谱仪内，进行测定。典型的氘代氯仿参考物质的核磁共振1HNMR谱图见附录B。

氘代氯仿样品测试

用移液器量取600μL氘代氯仿样品至核磁管中，放入核磁共振谱仪内，在与7.2相同的参数条件下进行测定。典型的氘代氯仿样品的核磁共振1HNMR图见附录B。

数据处理

对原始数据分别进行自动傅里叶变换、相位校正（先自动校正，如峰型不对称，可手动校正）、自动基线校正。然后对谱图进行化学位移标定和谱峰积分。

结果计算

采用如下定量公式（1）计算待测氘代氯仿样品中氘代率。

=(1?×（1?））×100% （1）

式中：

Ds——氘代氯仿样品的氘代率；Is——氘代氯仿样品定量峰积分面积；Dr——氘代氯仿参考物质的氘代率；

Ir——氘代氯仿参考物质定量峰积分面积。

重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，在短时间内对同一被测样品相互独立进行测试获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%，以大于1%的情况不超过5%为前提。

试验报告

试验报告应包括下列

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本文件的编号；

关于样品的详细说明；c）所用仪器型号；

d）试验日期；e）试验条件；f）试验结果；

g）检测人、校核人和批准人等。

附录A(资料性)

典型1HNMR测试条件

典型的核磁共振氢谱参考测试条件，见表A.1。

表A.1典