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第59讲物质组成与含量测定类综合实验

课标要求

1.掌握物质组成和含量测定的一般方法。

2.掌握定量测定实验的思维模型。

考点一物质组成的测定

定量测定的常用方法

1.沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

（1）沉淀法常设问题的四角度

①沉淀剂的选择：生成的沉淀摩尔质量大、溶解度小。如沉淀CO32－选用BaCl2比CaCl

②判断沉淀完全的方法（以BaCl2溶液沉淀SO42

将反应混合液静置，向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明BaCl2已过量或SO42－已沉淀完全（此方

③过滤时洗涤沉淀的方法

沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水（也可以是乙醇等其他洗涤剂）至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。

④沉淀干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却。

（2）误差分析

①沉淀未洗涤干净：沉淀质量变大。

②沉淀在空气中冷却：沉淀在空气中吸水，质量变大。

③干燥温度过高：沉淀部分分解，质量变小。

2.量气法

（1）常见的量气装置

（2）量气管的读数

3.测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

（1）气体吸收剂的选择

气体

吸收剂

H2O（g）

浓硫酸、碱石灰、无水氯化钙等干燥剂

CO2

碱石灰、NaOH溶液等

SO2

碱石灰、NaOH溶液、高锰酸钾溶液等

O2

灼热的铜粉

NH3

稀硫酸等

（2）典型的测量装置及作用

①装置

②作用

仪器

作用

A

吸收空气中的二氧化碳（或CO2和水蒸气）

B

反应发生装置

C

吸收反应产生的水蒸气

D

吸收反应产生的二氧化碳

E

防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入D中，干扰实验

4.“数据”测定时的注意事项

（1）测定实验中要有消除干扰气体的意识

如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

（2）测定实验中要有待测量气体全部被测量的意识

如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。

（3）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01mL。

（4）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。

1.碱式碳酸钴[Cox（OH）y（CO3）2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。

（1）请完成下列实验步骤：

①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量；

②按如上图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性；

③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中（填实验现象），停止加热；

④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；

⑤计算。

（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是。

（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的（填字母）连接在（填装置连接位置）。

（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：

乙装置的质量/g

丙装置的质量/g

加热前

80.00

62.00

加热后

80.36

62.88

则该碱式碳酸钴的化学式为。

（5）有人认为用如图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。

实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是，然后通过

（填操作），引发反应，测定产生的CO2的体积（假设实验条件是在室温下）。

实验Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ（填“相同”“不同”或“可相同也可不同”），然后测定产生H2的体积（假设实验条件是在室温下）。

两次实验结束时，读数前，先，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是（填字母）。

A.实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面

B.实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数

C.实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜

2.某浅绿色晶体X[x（NH4）2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验：

Ⅰ.NH4

采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。

相关的实验步骤如下：

①准确称取58.80g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶