铀矿石浓缩物中砷、汞测定 氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS 法）.pdfVIP

铀矿石浓缩物中砷、汞测定

氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS法）

警示：试验中会产生有害气体，应保持良好通风条件，涉及有害废液应集中收集并按规定处理。

1范围

本文件描述了铀矿石浓缩物中砷、汞测定的方法，包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验

步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。

本文件适用于铀矿石浓缩物中砷、汞的测定，取样量为0.5g时，砷含量的测量范围为（0.2～40）

μg/g，汞含量的测量范围为（0.01～3）μg/g。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T10268-2008《铀矿石浓缩物》

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在盐酸介质中,用硼氢化钾将砷、汞还原为气态氢化物（汞蒸气），以氩气作载气将气态氢化物（汞

蒸气）导入石英炉原子化器进行原子化，以待测元素的特种空心阴极灯作激发光源，待测元素原子受光

辐射激发发生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，在一定浓度范围内荧光强度与待测元

素的含量成正比，由此可测定样品溶液中待测元素的含量。

5试剂或材料

所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的超纯水，电导率

（25℃）小于等于0.10mS/m。

3

5.1盐酸，（HCl）=1.19g/cm；

3

5.2硝酸，（HNO）=1.44g/cm；

3

5.3氢氧化钠，GR；

5.4硼氢化钾，纯度大于98%；

5.5硫脲，GR；

5.6抗坏血酸，GR；

5.7高纯氩气，纯度大于等于99.999%；

5.8盐酸溶液（φ（HCl）=50%）；

5.9盐酸溶液（φ（HCl）=5%）；

5.10王水溶液（φ（HCl）=37.5%，φ（HNO）=12.5%）；

3

5.11硫脲-抗坏血酸溶液（ρ（硫脲-抗坏血酸）=100g/L），现配现用；

称取5g硫脲（5.5）于100mL烧杯中，加入约30mL水溶解硫脲，再称入5g抗坏血酸（5.6），

待试剂全部溶解，转入50mL容量瓶，再用水定容至刻度。

5.12硼氢化钾溶液（ρ（硼氢化钾）=20g/L）；

称取5g氢氧化钠（5.3）于1L塑料烧杯中，用100mL水溶解，再称取约20g硼氢化钾（5.4）加

入到烧杯中，加水900mL，摇匀。

5.13砷、汞单元素溶液标准物质(国家有证标准物质)，含量均为100µg/mL；

5.14砷标准工作溶液

采用逐级稀释方法将砷标准溶液（5.13）稀释为质量浓度为100µg/L的砷标准工作溶液，现用现

配。

5.15汞标准工作溶液

采用逐级稀释方法将汞标准溶液（5.13）稀释为质量浓度为20µg/L的汞标准工作溶液，现用现

配。

6仪器设备

6.1氢化物发生-原子荧光光度计，配备砷、汞高强度空心阴极灯;

6.2电子天平，分度值0.1mg;

6.3可调式移液器，0～1000µL;

6.4容量瓶，10mL、25mL、50mL、100mL；

6.5温控电热板，温度范围：0～200℃。

7样品

7.1样品粒径应小于74μm;

7.2样品应在105℃烘干4h。

8试验步骤

8.1标准曲线的绘制

8.1.1As

在6个25mL容量瓶中分别加入2.5mL盐酸溶液（5.8）,分别取砷标准工作溶液（5.14）0、0.25、

0.5、1.25、2.5、5mL于25mL容量瓶中，加入约10mL水，摇匀，再加入2.5mL硫脲-抗坏血酸溶

液（5.11），用水定容至刻度，摇匀，放置30min，此标准系列质量浓度为0、1、2、5、10、20µg/L。

按确定的仪器工作条件（见附录A），以盐酸溶液（5.9）为载流，硼氢化钾溶液（5.12）为还原

剂，依次对上述配制的系列砷溶液进行测定。以砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制砷的标准曲