第四章 原子吸收光谱法.pptVIP

1.构造原理：与一般分光光度计相似，但有不同：锐线光源。分光系统安排在火焰及检测器之间。为避免来自火焰的强光直接照射在光电检测器上，这将破坏检测器的正常运转或使准确度大大降低。仪器采用调制方式进行工作。为了区分光源(经原子吸收减弱后的光源辐射线)和火焰发射的辐射线(发射背景)。机械斩光器光源的电源调制**第29页，共71页，星期日，2025年，2月5日机械斩光器：光源后加一个电动机带动的扇形板作斩光器。斩光器以一定速度旋转，使光源的光以一定频率断续地通过火焰，在检测系统中将得到交流信号；而火焰发射可看作直流信号，在检测系统中采用交流放大器就很容易将二者分开。**第30页，共71页，星期日，2025年，2月5日光源电源调制：空心阴极灯采用短脉冲供电。配合同步检波放大器，则火焰发射的直流讯号不通过。电源调制除了比机械调制能更好地消除发射背景的影响外，还能提高共振线发射光强度及稳定性，降低噪声并延长灯的使用寿命。**第31页，共71页，星期日，2025年，2月5日2.类型：单光束型：结构简单、体积小、价低。共振线在外光路损失小。应用广范。光源电压不稳，影响发射光强的稳定性而造成基线漂移——零漂。光源需预热。外光路系统**第32页，共71页，星期日，2025年，2月5日双光束型：试样光束和参比光束。可消除零漂。光源不需预热，打开即可用。共振线外光路有损失。火焰骚动、背景吸收的影响仍无法消除。**第33页，共71页，星期日，2025年，2月5日光源：辐射待测元素特征光谱。要求：能辐射锐线，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多，以保证吸收峰可测定。能辐射待测元素的共振线，且有足够的强度，以保证足够的信噪比。辐射光强度稳定且背景小。种类：蒸汽放电灯无极放电灯空心阴极灯仪器基本组成**第34页，共71页，星期日，2025年，2月5日空心阴极灯构造：气体放电管图4.5空心阴极灯结构示意图发射机理：起辉电压300V-500V,电子由空心阴极灯内壁射向阳极。电子与内充惰气原子碰撞而使之电离。带正电荷的惰气离子在电场作用下向阴极内壁猛烈轰击，使阴极内壁的金属原子溅射出来。金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发。激发原子发射出待测元素的特征谱线。**第35页，共71页，星期日，2025年，2月5日使用：供电：工作电压150-300V。正常起辉再高100-200V。电源400-500V。使用：选择合适的灯电流，随阴极元素和灯的设计而不同。用前要预热。特点：只有一个参数（灯电流）。发射的谱线稳定性好、强度高且宽度窄。容易更换。一个元素一个灯（少数多元素灯）。发射的光谱：阴极元素的光谱不同待测元素作阴极材料，可制成相应待测元素的空心阴极灯。选用纯度高的阴极材料和适当的内充气体，避免干扰。单元素灯和多元素灯。**第36页，共71页，星期日，2025年，2月5日原子化系统：将试样中的元素转变为原子蒸汽。原子化方式：火焰原子化法简单、快速，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限。使用最广泛。无火焰原子化法较高的原子化效率、灵敏度和检测极限。发展很快。原子化装置：火焰原子化装置雾化器：同心雾化器——将试液雾化。燃烧器：形成火焰，使进入火焰的微粒原子化。全消耗型燃烧器（紊流燃烧器）：试液直接喷入火焰。预混型燃烧器（层流燃烧器）：试液先雾化，与燃气混匀再喷入火焰。**第37页，共71页，星期日，2025年，2月5日雾化器：要求：喷雾稳定，雾滴微小均匀，雾化效率高。装置和原理：图4.6同心雾化器结构示意图影响雾滴形成速率的因素：溶液的物理性质;助燃气的压力;雾化器的结构。**第38页，共71页，星期日，2025年，2月5日燃烧器：预混型燃烧器装置和原理：图4.7预混型火焰原子化器示意图优缺点：①产生原子蒸汽多；吸样和气流的稍许变动影响较小；火焰稳定性好；背景噪音低；安全。②试样利用率低，通常只有10%。**第39页，共71页，星期日，2025年，2月5日火焰：原子化过程：雾滴→蒸发→干燥→热解离→基态原子（激发态原子、离子）温度：①使待测元素解离成游离基态原子即可。②在确保待测元素充分离解为