气质联用仪器操作.ppt

色谱柱线速度：柱长：L＝πdk式中d为柱圈直径；k为柱圈圈数tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。柱流量：F＝πr2μ*60式中r为柱内半径，cm；μ为载气线速度，cm/s载气线速度和流量测定第29页，共43页，星期日，2025年，2月5日色谱柱式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽当R＝1.5时，分离程度可达99.7％，认为两峰完全分离。分离度（R）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。第30页，共43页，星期日，2025年，2月5日分离度R=1.25R=1.0R=1.5(基线分离)R=0.8第31页，共43页，星期日，2025年，2月5日第1页，共43页，星期日，2025年，2月5日石油醚碳酸钙颗粒色素色谱组分一、色谱起源第2页，共43页，星期日，2025年，2月5日色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术移动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：静止不动的一相，色谱柱二、定义第3页，共43页，星期日，2025年，2月5日三、分类第4页，共43页，星期日，2025年，2月5日气相色谱流程图载气进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器第5页，共43页，星期日，2025年，2月5日载气作为流动相使用的气体：－惰性－气体扩散性小－纯净－便宜－与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等第6页，共43页，星期日，2025年，2月5日返回载气纯度：高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高检测器灵敏度氮气（纯度99.999%）氦气（纯度99.995%）氩气（纯度99.99%）氢气（纯度99.99%以上）注意安全载气第7页，共43页，星期日，2025年，2月5日通载气载气流量控制载气压力控制1.6atm(A表）载气第8页，共43页，星期日，2025年，2月5日开机电脑开机色谱仪开机第9页，共43页，星期日，2025年，2月5日温度设置进样口温度150OC设置（INJ.T）柱温110OC（COL.T）检测器温度150OC设置（DET.T）DET.T≥INJ.T≥COL.T+30℃第10页，共43页，星期日，2025年，2月5日进样口温度 考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度 考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期， 宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度 防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30℃。温度设置第11页，共43页，星期日，2025年，2月5日注意点：升温速度不同，色谱柱温度、进样口温度分步设定先低后高温度设置DETINJCOL105输入第12页，共43页，星期日，2025年，2月5日进样口填充柱进样口（WBI）毛细管柱进样口（SPL）冷柱头进样口（OCI）（只适用于0.53mmID的宽孔径毛细柱）程序升温进样口（PTV）可实现大体积进样（数十～数百微升）进样口类型第13页，共43页，星期日，2025年，2月5日载气玻璃衬管填充柱进样口填充柱进样口示意图第14页，共43页，星期日，2025年，2月5日进样口分流/不分流进样口示意图分流比：SPL.R＝F1:F2F1F2第15页，共43页，星期日，2025年，2月5日热进样和冷进样热进样：WBI，SPL存在歧视效应和样品热分解冷进样：OCI，PTV进样是在较低温度下进行,有助于克服样品热分解和歧视效应,定量精度高进样口第16页，共43页，星期日，2025年，2月5日进样口歧视效应的产生:蒸馏现象 进针退针低沸点组分百分比偏高高沸点组分残留返回第17页，共43页，星期日，2025年，2月5日进样口冷进样概念：样品是在溶液状态--低于样品沸点的温度下进样,气化室快速升温使样品气化OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ulPTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)第18页，共43