第三章 中药制剂的检查 (2).ppt

铁盐检查法硫氰酸盐法巯基醋酸法第29页，共51页，星期日，2025年，2月5日硫氰酸盐法原理：利用硫氰酸盐在酸性溶液中与Fe3+生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较。第30页，共51页，星期日，2025年，2月5日注意事项方法灵敏度：溶液中含Fe3+为20～50μg时，色泽梯度明显易于区别，低于或高于时，色泽太深或太浅，均不利于比较。加入稀盐酸的目的：在中性和碱性溶液中，Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子或红棕色的氢氧化铁沉淀，故反应应在酸性溶液中进行。加入过硫酸铵的目的：它是一种氧化剂可氧化供试品中的Fe2+成Fe3+，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。光线和温度影响颜色的稳定性：光线强或温度高均使得硫氰酸铁还原或分解褪色。第31页，共51页，星期日，2025年，2月5日巯基醋酸法基本原理利用巯基醋酸与Fe3+作用，巯基醋酸还原Fe3+为Fe2+，在氨碱性溶液中作用生成红色配位化合物，与一定量标准铁溶液经同法处理后产生的颜色进行比较。第32页，共51页，星期日，2025年，2月5日硫酸盐检查法基本原理利用硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡在同一条件下生成的浑浊比较。第33页，共51页，星期日，2025年，2月5日氯化物检查法基本原理利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断是否超过了限量。第34页，共51页，星期日，2025年，2月5日干燥失重测定法干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，也包括其他挥发性的物质如乙醇等。由于这些物质的存在，会引起药品的水解或发霉变质，而使药品失效。因此要进行干燥失重或水分的测定。第35页，共51页，星期日，2025年，2月5日检查方法常压恒温干燥法：又叫烘干法，是指将样品放在烘箱中，在规定温度下进行干燥，适用于受热较稳定中药制剂的测定。干燥剂干燥法：适用于受热易分解或挥发的供试品检查。常用的干燥剂有：变色硅胶、五氧化二磷、硫酸。减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品检查。热分析法：是测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法。常用的有热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法等。第36页，共51页，星期日，2025年，2月5日第1页，共51页，星期日，2025年，2月5日中药制剂的检查制剂通则检查一般杂质检查特殊杂质检查微生物限度检查第2页，共51页，星期日，2025年，2月5日中药制剂杂质的检查杂质指能危害人体健康或影响药物质量的物质，可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质：指在药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等，其检测方法在《药典》附录中均有规定。特殊杂质：指在制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质引入的杂质。第3页，共51页，星期日，2025年，2月5日杂质来源由中药材的原料中带入。在生产制备过程中带入。贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。第4页，共51页，星期日，2025年，2月5日杂质的限量检查杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。如制川乌中要求含酯型生物碱以乌头碱计不得过0.15%。许多中药制剂中要求重金属小于10ppm，砷盐小于2ppm。第5页，共51页，星期日，2025年，2月5日杂质限量检查方式同纯物质或对照品配制成的溶液比较反应结果（纳氏比色管）观察供试液有无正反应第6页，共51页，星期日，2025年，2月5日杂质限量计算方法限量检查法：取一定量与被检杂质相同的纯物质或其他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。杂质限量=杂质最大允许量×100%样品量杂质限量（L）=标准溶液的体积（V）×标准溶液的浓度（C）×100%样品量（S）第7页，共51页，星期日，2025年，2月5日阿胶砷盐检查取本品2克，加氢氧化钙1克，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500℃～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查砷盐。如果标准砷溶液（每1ml相当于1ug