DB65土壤中重金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法.docxVIP

ICS13.080.05

B11

新疆维吾尔自治区地方标准DB65/T3974—2017

土壤中重金属元素的测定电感耦合等离子

体质谱法

Soil-Determinationof5metalelements-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2017

2017-01-20发布--

新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布

DB65/T3974—2017

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。

本标准由新疆维吾尔自治区农业资源与环境保护站提出。

本标准由新疆维吾尔自治区农业厅归口。

本标准起草单位：新疆维吾尔自治区农业资源与环境保护站、新疆维吾尔自治区分析测试研究院。本标准主要起草人：周明冬、徐熠、苏海英、阿不力孜·艾力、候洪、付铭、艾尼瓦尔·阿不都瓦依

提、殷新、杨中、董道瑞。

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DB65/T3974—2017

土壤中重金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中铅汞(Hg)、(Pb)、镉(Cd)、铬 (Cr)、砷(As)多种重金属元素的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和准确度、质量保证和质量控制等要求。

本标准适用于农产品产地土壤中的汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比即元素的质量数进行分离，在一定浓度范围内，元素质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比。

4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。

4.1实验用水：电阻率≥18.2MΩ·cm,其余指标满足GB/T6682中的一级水标准。

4.2硝酸：p(HNO3)=1.42g/mL,优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。

4.3氢氟酸：p(HF)=1.298g/mL,优级纯或优级纯以上，必要时经纯化处理。

4.4硝酸溶液：2+98(V+V),取硝酸(见4.2)2mL,加入98mL实验用水(见4.1),混匀。

4.5·标准溶液：购买有证单元素标准储备溶液或混合标准储备溶液，用硝酸溶液(见4.4)稀释标准储备液至其使用浓度。

4.6.内标标准溶液：p=20μg/L。选用209Bi、115In、72Ge、45Sc为内标元素(内标元素的选择见附录A中表A.1),用硝酸溶液(见4.4)稀释至20μg/L。

4.7质谱仪调谐溶液：p=10μg/L。选用含有锂(Li)、钇(Y)、铍(Be)、镁(Mg)、钴(Co)、铟(In)、铊(T1)、铅(Pb)和铋(Bi)元素为质谱仪的调谐溶液，用硝酸溶液(见4.4)稀释至10μg/L。

4.8氩气：纯度不低于99.99%。

4.9氢气：纯度不低于99.99%。

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DB65/T3974—2017

5仪器和设备

5.1电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备。仪器工作环境和对电压的要求需根据仪器说明书进行执行。仪器扫描范围：(5～250)amu,分辨率：10%峰高出所对应的峰宽应优于1amu。

5.2恒温干燥箱。

5.3高压消解罐35mL。

5.4温控电热板：控制精度±0.2℃,最高温度可设定至250℃

5.5分析天平：精度为0.0001g。

5.6尼龙筛：0.15mm(100目)。

6样品

6.1样品采集与保存

按照HJ/T166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

6.2样品的制备

除去样