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绪论—食品检验的内容营养成分的分析有害成分的分析第二节食品检验的内容
营养成分的分析脂肪碳水化合物蛋白质水分矿物质维生素
有害成分的分析农药残留苯并(a)芘曲霉毒素亚硝酸胺有害金属非金属
绪论—食品样品的采集和保存一、食品样品的采样原则二、食品样品的采集方法三、食品样品的保存第三节食品样品的采集和保存
绪论—食品样品的采集和保存总体(population):具有相同属性的被检验的食品的总和样品对总体应有充分的代表性样品(sample):从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品
袋装样品按(袋数/2)1/2进行抽样,采用四分法缩分四分法固体颗粒或粉体混匀后采用三层(上、中、下)五点(周围四点和中心)法采样液体或半流体混匀后采样组成不均匀固体食品采样采样量:1.5Kg,供检验、复查、备查用绪论—食品样品的采集和保存
绪论—食品样品的采集和保存食品样品的保存保存原则:防止污染防止腐败变质稳定水分固定待测成分保存方法:净密冷快
食品样品的常规处理食品样品的无机化处理湿法消化法(wetdigeation)干灰化法(dryashing)第四节食品样品的前处理绪论—食品样品的前处理
绪论—食品样品的前处理食品样品的常规处理除去非食用部分除去机械杂质均匀化处理
二、食品样品的无机化处理(一)湿法消化法(wetdigeation)1.湿法消化的原理2.常用氧化性强酸特点3.常用的消化方法4.消化的操作技术5.消化操作注意事项绪论—食品样品的前处理
绪论—食品样品的前处理湿法消化的原理在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,并形成各种不挥发的无机化合物。
氧化性酸、氧化剂、催化剂湿法消化示意图
绪论—食品样品的前处理2.常用氧化性强酸在消化中的特点浓度65%~68%,热及光照易分解。消化液中常残留较多的氮氧化化合物。不能消化完全。具有较强的溶解能力。硝酸:
绪论—食品样品的前处理冷的高氯酸无氧化性,加热时是强的氧化剂。对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸。不能消化完全。一般不宜单独使用。高氯酸:
”并使其碳化,进一氧化成二氧不能进一步氧化成氮氧化合物对某些金属形成的盐的溶解度小。热的浓硫酸具有一定的氧化性。对有机物有强烈的脱水作用,化碳和水。不能消化完全。对蛋白质可使其氧化脱氨,但硫酸:绪论—食品样品的前处理
绪论—食品样品的前处理性质的比较氧化性:高氯酸硝酸硫酸稳定性:硫酸高氯酸硝酸
绪论—食品样品的前处理常用的消化方法单独用硫酸的消化法硝酸-高氯酸消化法硝酸-硫酸法
回流消化法:用于测定具有挥发性的成分敞口消化法:凯氏烧瓶、250ml锥形瓶冷消化法:即低温消化法,适用于含有机物较少的样品密封罐消化法:聚四氟乙烯容器,分析少量样品4.消化的操作技术绪论—食品样品的前处理
加玻璃珠防止暴沸,注意不要产生大量泡沫消化试剂应纯净,器皿及用具应不含待分析成分补加酸或其他氧化剂时,应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入5.消化操作注意事项绪论—食品样品的前处理
绪论—食品样品的前处理(二)干灰化法(dryashing)
1.原理简称灰化法灼烧法。将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,剩下无机物供分析测试用。绪论—食品样品的前处理
绪论—食品样品的前处理2.干灰化法优缺点优点:能处理较多的样品,提高检出率不加试剂,空白值较低适用范围广,操作简单,省时省事缺点:敞口高温导致被测成分挥发坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低
绪论—食品样品的前处理提高回收率的措施采用较适宜的温度:500~550℃,2h;600℃,0.5h低温灰化技术氧瓶燃烧法加入助灰化剂加酸、加水,促进灰化
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