原子吸收分光光度仪.pptVIP

原子吸收分光光度仪第1页，共25页，星期日，2025年，2月5日原子吸收仪器（1）*第2页，共25页，星期日，2025年，2月5日原子吸收仪器（2）*第3页，共25页，星期日，2025年，2月5日原子吸收仪器（3）*第4页，共25页，星期日，2025年，2月5日原子吸收仪器（4）*第5页，共25页，星期日，2025年，2月5日一、流程1.特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统*第6页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.原子吸收中的原子发射现象在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。消除干扰的措施：将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；*第7页，共25页，星期日，2025年，2月5日二、光源1.作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。2.空心阴极灯：结构如图所示（动画）*第8页，共25页，星期日，2025年，2月5日3.空心阴极灯的原理施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。*第9页，共25页，星期日，2025年，2月5日三、原子化系统1.作用将试样中离子转变成原子蒸气。（动画）*第10页，共25页，星期日，2025年，2月5日2.原子化方法火焰法无火焰法—电热高温石墨管，激光（动画）*第11页，共25页，星期日，2025年，2月5日3.火焰原子化装置——雾化器和燃烧器。（1）雾化器结构如图所示主要缺点：雾化效率低。（动画）*第12页，共25页，星期日，2025年，2月5日原

子

化

器*第13页，共25页，星期日，2025年，2月5日（2）火焰试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。*第14页，共25页，星期日，2025年，2月5日火焰类型：化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。*第15页，共25页，星期日，2025年，2月5日*第16页，共25页，星期日，2025年，2月5日火焰种类及对光的吸收：选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：例：As的共振线193.7nm由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好；空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素；N2O-乙炔火焰：火焰温度高，可测定的增加到70多种。*第17页，共25页，星期日，2025年，2月5日4.石墨炉原子化装置（1）结构如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。（动画）*第18页，共25页，星期日，2025年，2月5日