淋氟尾液碱度在线分析仪的研制.pdfVIP

第42卷第4期铀矿冶Vol.42No.4

2023年11月URANIUMMININGANDMETALLURGYNov.2023

淋氟尾液碱度在线分析仪的研制

董彦霞，周丽华，张慧妍，王欣，王扬

（核工业北京化工冶金研究院，北京101149

摘要：采用滴定法，以电极测量判断终点，研制了一种测定淋氟尾液中碳酸根和碳酸氢根浓度的在线分析仪，

实现了对0.01~1.00mol/L碱度的测定，测量重复性误差为1.5%，测量精度误差为4.8%，仪器的检测下限

为0.04mol/L。现场测试结果表明，仪器运行稳定，测量精度高，测量数据与现场滴定分析结果基本一致，满足

现场分析要求，加标回收率为96.0%~104.0%。

关键词：碱度；碳酸根；碳酸氢根；淋氟尾液；滴定法；在线

中图分类号：TL21；TH862文献标志码：A文章编号：1000-8063（2023)04-0018-06

D0l:10.13426/j.cnki.yky.2023.04.12

在以UO²为原料制备UF。的铀转化生产过积计算出待测溶液中氢氧根、碳酸根和碳酸氢根

程中，产生的氟化尾气和排风净化系统通常采用的浓度[3-4]；但该方法需加人2次指示剂，且盐酸

碳酸盐进行淋洗吸收其中的铀、氟等有害成分。标准溶液的存放要求严格。笔者对该分析方法进

目前主要采用一定浓度的碳酸钠（钾）溶液淋洗行了改进，将滴定剂由盐酸改为硫酸，判断滴定终

氟，淋氟剂可循环使用,在运行过程中需监测循环点的指标由指示剂改为pH，以期实现在线自动

溶液的pH。随着淋氟剂循环次数的增加，溶液测量，为实现处理系统的自动控制提供支持。

中的碳酸根逐渐消耗或转化为碳酸氢根，得到的

1测量原理和结果计算

淋氟尾液将被泵入后续铀回收工序。

1.1

由于碳酸根-碳酸氢根是缓冲体系，通过pH测量原理

变化很难确定淋氟剂中碳酸根、碳酸氢根的浓度。以滴定法作为溶液中碳酸根和碳酸氢根浓度

如果采用高浓度碳酸钠（钾)溶液作为淋氟剂，通的测量方法，利用pH判断滴定终点。在溶液被

常会将碳酸(氢)根浓度仍较高的淋氟溶液作为淋测量过程中，随着滴定剂（硫酸）的加入，溶液中

氟尾液泵人后续铀回收工序，造成碳酸（氢)盐的OH-、CO-与H+发生化学反应

浪费，同时增加铀回收工序的试剂消耗，给铀的回OH-+H+H,O,

收造成困难；如果增加淋氟剂循环次数,降低淋氟CO-+H+HCO:。

尾液终点pH,则有可能因淋氟剂浓度过低而对当溶液中的OH-反应生成H,O,CO～转化

氟化尾气吸收不充分，影响工艺过程的正常运行。为HCO时，溶液的pH为8.35-81，此时的滴定

通过定期取样分析淋氟剂中的碳酸(氢)盐浓度和剂消耗量为V1。继续滴加硫酸，溶液中的碳酸氢

监测pH的方式，可维持工艺过程稳定运行；但淋根发生化学反应

氟尾液碳酸（氢）盐组成不稳定，不利于获得最佳HCO+H+H,O+CO,↑。

的工艺操作参数。当滴定到终点时，溶液pH为4.5，滴定剂消

常用盐酸滴定法分析该体系中相应组分的浓耗量为V²。通过2次滴定时消耗硫酸的体积V1

度，分步加入酚酞和甲基橙指示剂[1-21，采用盐酸和V²，可计算淋氟剂中OH-、CO=和HCO3

标准溶液分别滴定至终点，利用滴定剂消耗的体浓度。

收稿日期：2023-04-27

第一作者简介：董彦霞（1979一），女，河北邢台人，学士，工程师，主要从事水质分析方法研究。

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