梅特勒-托利多FE-20-pH计使用标准操作规程.docVIP

梅特勒-托利多FE-20-pH计使用标准操作规程.doc

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文件名称

梅特勒-托利多FE-20pH计使用标准操作规程

文件编号

共5页

1目的

制定梅特勒-托利多FE-20pH计使用标准操作规程,使操作达到规范化、标准化,确保数据的准确性。

2范围

本规程适用于梅特勒-托利多FE-20pH计的操作。

3内容

3.1校准

梅特勒-托利多FE-20pH计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准,我公司现使用的是第4组,pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。

3.1.1准备标准缓冲液

3.1.1.1可以购买雷磁袋装pH标准缓冲液(粉剂)4.00、6.86、9.18三包一套,按说明书使用,注意多次洗涤包装袋,保证袋中所有粉末转移到容量瓶中,新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存(4℃左右),有效期为3个月。(实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后,测定过期的标准缓冲液,如果pH值没有变化,可以延长有效期,一般不超过半年)。

3.1.1.2校准前,选3个约20mL的小烧杯分别取约15mL标准缓冲液(溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头),预热到25℃±1℃,此溶液一次性使用

3.1.2校准前设置

3.1.2.1开机:短按【退出】键,等待3~5秒,预热30min。

3.1.2.2短按【设置】键,当前MTC温度值开始闪烁,按【上】或【下】键,调节温度至25℃

3.1.2.3按【读数】键确认。

3.1.2.4随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁,使用【上】或【下】键,选择pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。

3.1.2.4按【读数】键确认,仪器随后返回测量状态。

3.1.2.5长按【读数】键,使显示屏上显示自动终点【】或手动终点【】,通常选用自动判定终点模式【】。

3.1.3校准(三点校准)

3.1.3.1零点校准(定位)

a.将pH电极从保存液(3mol/LKCl)中取出,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸水分,不要用滤纸摩擦玻璃膜。放入PH6.86的缓冲液中,搅拌1min。

b.短按【校准】键,开始零电位校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal1】。

c.读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁,显示屏同时显示【】。此时读数已经稳定,可以进行下一个pH点的校准。

3.1.3.2酸校准(斜率)

a.将电极清洗干净,吸干水分,放入PH4.01的缓冲液中,搅拌30s。

b.再次短按【校准】键,开始第二点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal2】。

c.读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁,同时显示【】。此时读数已经稳定,可以进行下一个pH点的校准。

3.1.3.3碱校准(斜率)

a.将电极清洗干净,吸干水分,放入PH9.18的缓冲液中,搅拌30s。

b.再次短按【校准】键,开始第三点的校准,显示屏显示校准图标、测量图标和【cal3】。

c.读数稳定时,显示屏上小数点停止闪烁,同时显示【】。

3.1.3.4短按【读数】键后,仪器显示零点和斜率,然后自动退回测量画面。此时校准完成。将pH电极,用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆,再用滤纸轻轻吸,放入保存液(3mol/LKCl)中保养。

3.1.4二点校准,跳过3.1.3.3碱校准或3.1.3.2酸校准,其他同三点校准。

3.1.5校准要求

3.1.5.1校准后的pH计,斜率:95-105%,零电位:±(0-15)mV;仪器显示电极状态“优良”时(显示屏左上角“信号”为三格),才算校正成功,在这个状态下进行测量才能确保pH测量的准确性。

3.1.5.2如果校准后的“信号”不是三格,请检查所用的标准缓冲液,进行再次校准。

4.4.3一般情况下,ph计仪器在连续使用时,每天要标定一次;一般在24小时内仪器不需再标定。

3.2样品测量

3.2.1样品预处理

3.2.1.1稀释法(膏、霜、粉等固体及半固体样品)

称取样品1份(约5g,精确至0.1g),加不含CO2的去离子水10份放入100mL的烧杯中,不断

3.3.3.4校准得出的斜率高于100%。原因:缓冲液过期或被污染。纠正:更换新的缓冲液。

3.3.3.5为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样。原因:校准条件不一样。

纠正:用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准,然后再同时测定。

3.3.3.6为什么同一样品,两次测量的值不一样。原因:(1)温度变化或样品本身有化学变化;

(2)两次测量间隔时间较长,电极状态发生变化;(3)样品为离子浓度低,没有选择正确电极。

纠正:(1)保持同样温度;避免化学变化;(2)重新校准电极后测量;(3)改用LE420/Inlab420电极。

3.3.3.7电极需多久校准一次?电极的校准频率,取决于使用、保养、样品

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