第18章色谱法导论.pptVIP

色谱中的名词固定相，载体，分离介质，流动相，色谱图，色谱峰，基线，峰宽，峰面积，峰高，保留时间，保留体积，流动相流速，信号响应，拖尾，对称峰，肩峰，重叠，柱长，塔板高度，理论塔板数，有效塔板书数，容量因子，分辨率，分离度，内标法。外标法，第62页，共74页，星期日，2025年，2月5日六.几种色谱法的分离机理分配色谱吸附色谱离子交换色谱空间排阻色谱对离子色谱毛细管电色谱第63页，共74页，星期日，2025年，2月5日1.分配色谱基于样品组分在固定液（涂在载体上的液相）和流动相之间的分配进行分离。类似液-萃取分离液气-液分配色谱，GC液-液分配色谱，硅胶S1100+3，3’-二羟基丙晴，流动相正己烷正相分配色谱和反相分配色谱第64页，共74页，星期日，2025年，2月5日2.吸附色谱利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别实现分离固定相为吸附剂，多孔型微粒状物质，具有较大比表面积，表面有许多吸附中心，硅胶表面的吸附中心为硅羟基流动相的洗脱能力主要由其极性决定，强极性流动相占据吸附中心的能力强，洗脱能力也强，使组分的保留值小，流动相的洗脱能力用Snyder提出的溶剂强度定量表示第65页，共74页，星期日，2025年，2月5日正戊烷0.00，氯仿0.26，乙醚0.43，乙睛0.52，甲醇0.70气-固吸附色谱液-固吸附色谱第66页，共74页，星期日，2025年，2月5日3.离子交换色谱根据被分离组分离子交换能力的差别实现分离第67页，共74页，星期日，2025年，2月5日4.空间排阻色谱也称分子排阻法，样品分子和固定相的表面无相互作用情况下，根据被分离组分分子的大小尺寸进行分离，洗脱次序完全是根据分子的大小进行多空固体的特性用其比表面积，孔容，孔径分布来表征，孔的大小仅允许一定直径分子进入硅胶（直径10微米），细孔凝胶，microparkTSKGel40AX2柱，THF洗脱，分子量分布测定，对C6——C32的分离洗脱液二氯甲烷，甲苯，氯仿，四氢呋喃等，要求溶解式样和粘度小第68页，共74页，星期日，2025年，2月5日第十八章平面色谱分类；薄层色谱，纸色谱，薄层和纸电泳比移值Rf=L/Lo范围0——10.2——0.8适宜0.3-0.5最佳范围第69页，共74页，星期日，2025年，2月5日三、分离参数分离度L1，L2为原点到斑点中心距离，d为两个斑点中心间距离，W1和W2为斑点宽度第70页，共74页，星期日，2025年，2月5日色谱分离和薄层分离示意图第71页，共74页，星期日，2025年，2月5日四、薄层色谱法常规薄层色谱法（TLC）高效薄层色谱法（HPTLC）化学键合相薄层色谱法胶束薄层色谱法过压薄层色谱法离心制备薄层色谱法第72页，共74页，星期日，2025年，2月5日五、常规薄层色谱法吸附剂硅胶，氧化铝，硅藻土，县委系、纤维素，聚酰胺，葡聚糖凝胶硅胶商品硅胶，400-600m2/g，孔体积0.4ml/g，孔径100nm，硅胶H（不含粘合剂）氧化铝分为中性（pH7.5）碱性（pH9.0）酸性（pH4.0）；碱性氧化铝分离中性和碱性氧化物，生物碱，脂溶性维生素第73页，共74页，星期日，2025年，2月5日中性氧化铝适合酸性与对碱性不稳定的化合物酸性氧化铝适合酸性化合物的分离展开剂水，酸，吡啶，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿，二氯甲烷，甲苯，苯，四氯化碳，环己烷，石油醚。混合展开剂第74页，共74页，星期日，2025年，2月5日18.3.2.4.理论塔板的计算公式令VR–V=△V，当洗出溶质浓度C为最大浓度Cmax一半，即Cmax/C=2时，△V用△V1/2表示：第30页，共74页，星期日，2025年，2月5日18.3.2.4.理论塔板的计算公式为了扣除死时间的影响=，引入以调整保留时间tR’计算的有效理论塔板数Neff和有效理论塔板高Heff的作为柱效指标。第31页，共74页，星期日，2025年，2月5日18.3.2.5.塔板理论的成就和局限塔板理论中的理论塔板数和板高按在色谱柱效评价中具有重要实用价值。然而，色谱是一个动态过程，区别于萃取、精馏等分级过程，不可能实现溶质在两相间真正分布平衡；忽略扩散、传质、瞬间实现平衡的假设也不符合色谱过程分子运动规律。塔板理论不能说明为何理论塔板数随流动相流速变化；色谱过程中溶质分子分布离散的原因；也未能深入探讨色谱柱结构、操作条