第13章液相色谱法.ppt

原点12双向展开展开条件：恒温恒湿饱和中展开中第31页，共43页，星期日，2025年，2月5日第1页，共43页，星期日，2025年，2月5日第一节概述1906年，俄国植物学家茨维特植物色素碳酸钙stationaryphase石油醚mobilephase玻璃管column色谱法（层析法）利用混合物各组分在固定相和流动相中吸附、溶解或其他亲和作用的差异，而使各组分在色谱柱中的迁移速度不同而达到分离。(1)分离技术(2)分离基础：差速迁移一、什么叫色谱法第2页，共43页，星期日，2025年，2月5日发展20世纪初30-40年代50年代60年代柱色谱薄层色谱法（TLC），纸色谱法（PC）气相色谱法（GC）气质联用技术（GC-MS）70年代80年代高效液相色谱（HPLC）超临界流体色谱（SFC），毛细管电泳（CE）第3页，共43页，星期日，2025年，2月5日二、色谱法分类（一）按两相状态分类MobilephasestationaryphaseLiquidSolidL-S色谱LCLiquidLiquidL-L色谱GasSolidG-S色谱GCGasLiquidG-L色谱SFC超临界流体色谱：CO2流动相第4页，共43页，星期日，2025年，2月5日（二）按分离机理分类吸附色谱L-SG-S分配色谱L-LG-L离子交换色谱分子排阻色谱（三）按操作形式分类柱色谱平面色谱：薄层色谱纸色谱第5页，共43页，星期日，2025年，2月5日三、色谱法的特点（1）分离效率高性质接近混合物、有机同系物、同分异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg级甚至ng级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广：各种领域GC：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。LC：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。缺点：被分离组分的定性较为困难。第6页，共43页，星期日，2025年，2月5日第二节柱色谱法一、液-固吸附柱色谱法二、液-液分配柱色谱法三、离子交换柱色谱法四、分子排阻柱色谱法第7页，共43页，星期日，2025年，2月5日一、液-固吸附柱色谱法AdsorptionChromatography（一）原理吸附吸附剂吸附点位（吸附中心）如硅胶表面的硅醇基组分极性吸附力溶解度冼脱次序1大强小后2小弱大先吸附与解析的不断重复过程。第8页，共43页，星期日，2025年，2月5日（二）几个术语和公式1.保留时间tR保留体积VR2.分配系数各组分具有不同的K值是分离的基础。K与T有关。3.保留比tR=tm+ts第9页，共43页，星期日，2025年，2月5日4.保留体积、保留时间与分配系数的关系一定的色谱条件下，tm、Vs、Vm为定值，tR、VR与K成线性关系组分吸附力CsKtRVR1强大大长大2弱小小短小tR是定性参数，主要取决于组分的性质。第10页