我国对原料药的质量控制要点.pptVIP

我国对原料药的质量控制要点第1页，共40页，星期日，2025年，2月5日1．结构确证2．含量限度3．性状4．物理常数5．鉴别6．检查7．含量测定法8．含量测定用标准物质的建立第2页，共40页，星期日，2025年，2月5日1.结构确证乙酰螺旋霉素4“－AcetylspiramycinⅡAcH----------F3单乙酰螺旋霉素B4“－AcetylspiramycinⅢPrH----------F4单乙酰螺旋霉素C第3页，共40页，星期日，2025年，2月5日第4页，共40页，星期日，2025年，2月5日第5页，共40页，星期日，2025年，2月5日R1R2Fraction4“－AcetylspiramycinⅠHH----------F2 4“－AcetylspiramycinⅡAcH----------F3单乙酰螺旋霉素B4“－AcetylspiramycinⅢPrH----------F4单乙酰螺旋霉素C3“,4“－DiacetylspiramycinⅡAcAc----------F6双乙酰螺旋霉素B3“,4“－DiacetylspiramycinⅢPrAc----------F7双乙酰螺旋霉素C第6页，共40页，星期日，2025年，2月5日他唑巴坦(Tazobactam)结构式第7页，共40页，星期日，2025年，2月5日干燥失重和水分测定批号961111961112961113961114费休氏法(%)2.942.962.993.0060℃真空干烤法(%)0.010.050.070.06△(费休氏法—干烤法)2.932.912.922.94TGA法%0.030.070.050.08△(费休氏法—TGA法)2.912.892.942.92第8页，共40页，星期日，2025年，2月5日他唑巴坦(Tazobactam)·H2O2TGA、DSC均不能解释此现象，通过单晶X射线衍射确证为含?H2O第9页，共40页，星期日，2025年，2月5日2.含量限度抗感染药物以有效成分计算盐酸环丙沙星结构式第10页，共40页，星期日，2025年，2月5日第11页，共40页，星期日，2025年，2月5日复合型原料注射用阿莫西林钠克拉维酸钾原料(5:1)每1mg含阿莫西林和克拉维酸分别不少于660μg和132μg注射用氨苄西林钠舒巴坦钠原料(2:1)每1mg含氨苄西林和舒巴坦分别不少于563μg和280μg注射用阿奇霉素原料，也应有纯度控制。第12页，共40页，星期日，2025年，2月5日3.性状颜色头孢氨苄原料：白色、类白色粉末，头孢氨苄致密粉(Compactpowder)白色至微黄色粉末和颗粒头孢哌酮，白色、类白色结晶性粉末第13页，共40页，星期日，2025年，2月5日4.物理常数物理常数是检定药品质量的重要指标，应根据该药品的特性或检定工作的需要，选载有关的物理常数，依次（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数）第14页，共40页，星期日，2025年，2月5日(1)熔点，一般高于200℃都不订入。(2)比旋度是反映手性化合物特性及其纯度的主要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量；因此，凡具有光学异构体的药品，在其性状项下的物理常数中，应尽可能对其比旋度作出明确规定。第15页，共40页，星期日，2025年，2月5日5．鉴别常用红外光谱法(IR)发现氨苄西林钠有两种不同IR图谱系因结晶工艺不同引起一为溶媒结晶法，另一种为冷冻干燥法故药典标准规定都加醋酸转变为氨苄西林酸进行IR鉴别色谱法：TLC相同Rf值