季戊四醇合成反应处理策略和方法32课件.ppt

江苏高校品牌专业——石油化工技术情境10季戊四醇的合成任务二工作任务解析子任务三季戊四醇合成反应分离过程分析课程：《化工产品合成》知识点：季戊四醇合成反应处理策略和方法季戊四醇合成反应后处理策略和方法季戊四醇合成反应后处理策略和方法1.季戊四醇合成反应工艺1.季戊四醇合成反应工艺20%NaOH乙醛反应瓶升温反应液0～5℃，30min20℃2h升温35℃降温甲醛水保温30min保温保温1.5h升温55℃2.涉及相关的反应2.涉及相关的反应甲醛与乙醛的羟醛缩合甲醛与季戊四糖的康尼查罗反应甲醛自身的康尼查罗反应3.季戊四醇合成反应液组分组成与状态3.季戊四醇合成反应液组分组成与状态反应相关物料反应后含量反应液中状态纯物质聚集态反应物甲醛较多溶解分散气体乙醛—氢氧化钠较多溶解分散固体水大量分散介质液体生成物季戊四醇多溶解分散固体甲酸钠多溶解分散固体水较多甲醇较少溶解分散液体4.季戊四醇合成反应后处理策略4.季戊四醇合成反应后处理策略反应相关物料反应后含量反应液中状态回收价值可分离性质分离目标分离体系反应物甲醛较多溶解分散有减压脱除，再吸收乙醛—无氢氧化钠较多溶解分散（需中和）水大量分散介质无生成物季戊四醇多溶解分散结晶沉淀目标均相可沉淀体系甲酸钠多溶解分散浓缩结晶水较多—甲醇较少溶解分散蒸馏或分馏如果体系酸碱过量时，季戊四醇在浓缩过程中易发生副反应，故分离时需要在中性条件下进行。4.季戊四醇合成反应后处理策略4.季戊四醇合成反应后处理策略在0～60℃温度范围内，甲酸钠的溶解度比季戊四醇大的多，故浓缩时季戊四醇将优先结晶析出。甲酸钠与季戊四醇的溶解度（g/100mL水）温度（℃）010152025304060甲酸钠43.962.581.2102108122季戊四醇5.67.2组分状态体系组成分离方法目标组分保护措施浓度高浓度低季戊四醇结晶溶解均相可沉淀混合体系浓缩后结晶，过滤分离碱体系中碱淬灭甲酸钠溶溶甲醇减压时可抽出大部分4.季戊四醇合成反应后处理策略4.季戊四醇合成反应后处理策略说明中和时，宜用甲酸。这是因为中和的产物为甲酸钠，不会增加体系中组分的数目。5.季戊四醇合成反应后处理方法（工艺）5.季戊四醇合成反应后处理方法（工艺）反应液中和浓缩粗产物过滤甲酸，pH=6.5～7.0结晶至1/4～1/5，V/V减压升华精制产物15℃，2h250℃，4.6KPa季戊四醇合成反应反应后处理采用的策略是将反应液用甲酸中和至中性后，减压浓缩至1/4～1/5体积，再于15℃下结晶，过滤即可得到粗产物。江苏高校品牌专业——石油化工技术课程：化工产品合成知识点：季戊四醇合成反应后处理的策略和方法谢谢观看********************