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化学检验员技师试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.用EDTA滴定法测定水样中钙离子含量时，若溶液中存在Fe3+干扰，应选择的掩蔽剂是（）

A.三乙醇胺（pH12）B.氰化钾C.硫脲D.抗坏血酸

2.气相色谱分析中，分离非极性物质时，应优先选择的固定液类型是（）

A.极性固定液B.非极性固定液C.中等极性固定液D.氢键型固定液

3.采用重铬酸钾法测定化学需氧量（COD）时，加入硫酸银的作用是（）

A.调节溶液酸度B.催化氯离子反应C.催化有机物氧化D.沉淀干扰离子

4.原子吸收光谱法中，导致“记忆效应”的主要原因是（）

A.空心阴极灯老化B.原子化器残留样品C.单色器分辨率不足D.背景吸收未校正

5.配制标准滴定溶液时，若基准物质未充分干燥，会导致所配溶液浓度（）

A.偏高B.偏低C.无影响D.先高后低

6.电位滴定法中，确定滴定终点的依据是（）

A.指示剂颜色突变B.电极电位的二阶微商为零C.溶液pH值突变D.电流-电压曲线拐点

7.测定食品中二氧化硫残留量时，采用盐酸副玫瑰苯胺比色法，其显色反应的最佳pH范围是（）

A.1.0-2.0B.4.0-5.0C.7.0-8.0D.9.0-10.0

8.高效液相色谱中，为提高分离效率，最有效的操作参数调整是（）

A.增加流动相流速B.降低柱温C.减小填料粒径D.增大进样量

9.卡尔·费休法测定样品水分时，若样品中含有醛类物质，会导致测定结果（）

A.偏高B.偏低C.无影响D.波动不定

10.实验室质量控制中，平行样测定的主要目的是（）

A.检验仪器精密度B.评价方法准确度C.控制随机误差D.消除系统误差

二、填空题（每空1分，共15分）

1.滴定分析中，基准物质的纯度应不低于______，且在空气中应______。

2.原子发射光谱的激发光源中，______适用于高含量元素分析，______适用于痕量元素检测。

3.气相色谱的检测器中，______对含硫、磷化合物有高选择性，______对所有有机物有响应但对无机物无信号。

4.配制0.1mol/LNaOH标准溶液时，需先配制饱和溶液，目的是______；标定常用的基准物质是______。

5.紫外-可见分光光度法中，朗伯-比尔定律的适用条件是______、______和稀溶液。

6.实验室数据有效性判定中，若平行双样相对偏差超过______（一般要求），则需重新测定；标准曲线的相关系数应不小于______。

7.高效液相色谱的梯度洗脱是指通过改变______的组成比例，来改善复杂样品的分离效果。

三、简答题（每题8分，共40分）

1.简述离子色谱法测定阴离子时，抑制器的作用及工作原理。

2.对比说明高锰酸钾法与重铬酸钾法测定COD的优缺点。

3.列举原子吸收光谱法中常见的背景干扰类型，并说明消除方法。

4.简述容量瓶与移液管的校准方法及注意事项。

5.分析气相色谱中“拖尾峰”产生的可能原因及解决措施。

四、综合分析题（25分）

某企业委托检测实验室测定一批工业硫酸（H?SO?）的浓度，要求准确至0.1%。实验室采用GB/T534-2014《工业硫酸》标准，规定以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。已知：

-称取样品质量m=1.0256g（精确至0.0001g）；

-NaOH标准溶液浓度c=0.5023mol/L（已标定）；

-滴定消耗体积V=20.18mL；

-硫酸摩尔质量M=98.08g/mol。

（1）写出滴定反应的化学方程式；

（2）计算硫酸的质量分数（保留4位有效数字）；

（3）若滴定终点时指示剂颜色判断偏晚，会对结果产生何种影响？说明原因；

（4）除滴定法外，列举2种可测定硫酸浓度的仪器分析方法，并简述其原理。

实操技能试题

一、样品前处理操作（20分）

任务：测定某电镀废水中总铬含量（需消解后用原子吸收法测定）。要求：

1.写出完整的样品前处理步骤（包括试剂选择、仪器使用、温度控制）；

2.说明消解过程中需注意的安全事项；

3.指出消解不完全对测定结果的影响。

二、高效液相色谱仪操作（30分）

任务：使用C18色谱柱测定饮料中的苯甲酸（C?H?COOH）含量，流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液（体积比30:70），检测波长230nm。要求：

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