4.4.3脂的测定索氏提取法46课件.pptVIP

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4.4.3脂的测定——索氏提取法

脂的测定索氏提取法酸水解法乳及乳制品巴布科克法罗兹-哥特里法盖勃法

索氏提取法的原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。

特点溶剂用量大耗时长需专用仪器准确度高

适用范围游离脂含量较高结合态脂含量少或经水解处理不宜吸湿结块容易烘干、磨细

搅拌子;2.烧瓶;3.蒸汽通道;4.套管;5.样品;6.虹吸管;7.虹吸出口;8.转接头;9.冷凝管;10.冷凝水入口;11.冷凝水出口。索氏提取器

索氏提取法操作步骤样品处理固体:称取试样2g~5g,全部移入滤纸筒内液体或半固体:称取试样5g~10g,置于蒸发皿中,加入约20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在烘箱中干燥后,取出,研细,连同擦拭蒸发皿及玻璃棒的乙醚脱脂棉一起转移到滤纸筒内。提取将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚,水浴加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽直至提取完毕。称重取下接收瓶,回收无水乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时,在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重。计算将所得数据代入公式,计算求得脂肪含量。

注意事项①样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。

②对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。

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