第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析优选PPT资料.pptVIP

第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析;醇羟基;羧酸;按结构分类;§1典型药物分类与理化性质;游离羧基;双水杨酯;甲芬那酸;三、邻氨基苯乙酸类;布洛芬;五、吲哚乙酸类;六、苯并噻嗪甲酸类;其他非甾体抗炎药;结构分析;主要理化性质;3.酸性：;;4.易水解

具有酯键和酰胺键的药物均可发生水解。

可用剩余碱量法测定含量，如美洛昔康。

5.紫外、红外特征吸收光谱

分子中具有苯环和特征官能团，具有紫外和红外特征吸收。

6.基团或元素特性

酚羟基、芳伯氨基、卤素、硫元素等。

;§2鉴别试验;阿司匹林;对乙酰氨基酚蓝紫色

;二、缩合反应;三、重氮化－偶合反应;贝诺酯;四、氧化反应;五、水解反应;2.双水杨酯;六、特征元素的分析;1.紫外分光光度法;对照图谱对照;八、薄层色谱法

比较供试品溶液与对照品溶液的比移值;§3特殊杂质检查;ChP2005方法：铁盐比色法（稀硫酸铁铵）;2.阿司匹林中有关物质的检查;;;;杂质对照品法;供试品;判断：供试品中所含杂质斑点不得超过相应的杂质对照斑点。

优点：同一物质，同一Rf值比较，准确度高、直观性强。

缺点：需要杂质对照品。

;2.主成分自身对照法（高低浓度对比法）;（×）;判断：;§4含量测定;;方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对

酚酞指示液显中性)20mL溶解后,加酚

酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定(0.1mol/L)

滴定。每1ml的氢氧化钠滴定(0.1mol/L)

相当于18.02mg的C9H8O4。;生成的钠盐是强碱弱酸盐，偏碱性。;;2.剩余量滴定法;美洛昔康;3.水解后剩余滴定法－－阿司匹林;方法：取本品约1.5g，精密称定，置烧杯中，加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)50.0ml，混合，缓缓煮沸10min加酚酞指示液，用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于45.04mg的C9H8O4。

;;4.两步滴定法－－ChP2005阿司匹林片和肠溶片;第一步中和;第二步水解后剩余滴定;方法;;讨论:

（1）优点消除了酸性杂质的干扰;水解后剩余滴定法－－阿司匹林

USP（29）测定阿司匹林胶囊的含量。

原理:药物在某一波长处有最大吸收，采用

水解,剩余的碱用硫酸滴定液回滴定。

不同点：不同的取代基（如酚羟基、芳伯氨基、卤原子、杂环等）

1mol/L)相当于18.

反应适宜的pH值为4~6，在强酸性下配合

阿司匹林:氢氧化钠＝1:1

原料药和制剂均需检查游离水杨酸，限量各不相同。

阿司匹林：氢氧化钠=1:2

05mol/L)滴定，结果用空白试验校正。

供试品→供试品溶液

每1ml的氢氧化钠滴定(0.

生成的钠盐是强碱弱酸盐，偏碱性。

加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热

杂质对照品法

02mg的C9H8O4。

不同点：不同的取代基（如酚羟基、芳伯氨基、卤原子、杂环等）

(salicylicacid);二、紫外-可见分光光度法;USP（29）测定阿司匹林胶囊的含量。可将阿司匹林与水杨酸和其他中性碱性杂质分离。;2.对照溶液：用冰醋酸氯仿溶液（1→100）

供试液：样品的氯仿溶液[盐酸-甲醇（1→50

）]