主要粮油制品理化检验方便面中氯化钠的测定14课件.pptxVIP

主要粮油制品理化检验主讲教师：牛秋云农产品食品检验员——方便面中氯化钠的测定

2学习目标1.了解方便面质量检验的理化指标。2.掌握方便面中氯化钠的测定原理和方法。3.能正确进行实验数据处理。

3课程内容1.银量法（直接滴定法）。2.间接沉淀滴定法。3.注意事项

4导入方便面又称快餐面、泡面、速食面等，SB/T10250-95《方便面商业行业标准》和GB17400-2015《方便面卫生标准》对方便面面块的理化指标和微生物学指标进行了规定。其中氯化钠含量≦2.5%，测定方法参照GB5009.44-2016。

51.银量法

61.银量法（1）原理样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含量。（2）试剂和材料本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。铬酸钾、氢氧化钠、酚酞、硝酸、乙醇（纯度≧95%、基准氯化钠（纯度≧99.8%）。

71.银量法（3）试剂配制铬酸钾溶液（5%）：称取5g铬酸钾，加水溶解,并定容到100mL。铬酸钾溶液（10%）：称取10g铬酸钾，加水溶解，并定容到100mL。氢氧化钠溶液（0.1%）：称取0.1g氢氧化钠，加水溶解，并定容到100mL。硝酸溶液(1+3)：将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。

81.银量法酚酞乙醇溶液（1%）：称取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。乙醇溶液（80%）：84mL95%乙醇与15mL水混匀。（4）硝酸银标准溶液配制及标定标准溶液配制：称取17g硝酸银，溶于少量硝酸溶液中，转移到1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色试剂瓶中储存。

91.银量法?

101.银量法（5）仪器与设备粉碎机、研钵、涡旋振荡器、超声波清洗器、离心机（转速≧3000r/min）、pH计、天平（感量0.01g）、抽滤瓶、三角瓶、移液管、滴定管。

111.银量法（6）操作流程称量→振摇→抽滤→移液→滴定→结果计算（7）测量步骤试样制备：取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。试样溶液制备：称取约5g试样于100mL具塞比色管中，加适量水分散，振摇5min，超声处理20min，依次加入2mL沉淀剂I和2mL沉淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤，

121.银量法用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。测定：pH6.5~10.5的试液：移取50.00mL试液250mL锥形瓶中，加入50mL水和1mL铬酸钾溶液(5%)，滴加1滴~2滴硝酸银标准溶液，此时滴定液应变为棕红色，然后边摇动边滴加硝酸银标准溶液，颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V12)。

131.银量法pH小于6.5的试液：取50.00mL试液于250mL锥形瓶中，加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，加1mL铬酸钾溶液(10%)，再边摇动边滴加硝酸银标准溶液，颜色由黄色变为橙黄色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V12)。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V0)。

141.银量法?

152.间接沉淀滴定法

162.间接沉淀滴定法（1）原理样品经水或热水溶解、沉淀蛋白质、酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化物的含量。（2）试剂和材料本法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。硫酸铁铵、硫氰酸钾、硝酸、硝酸银、乙醇（纯度≥95%）、基准氯化钠（纯度99.8%）

172.间接沉淀滴定法（3）试剂配制硫酸铁铵饱和溶液：称取50g硫酸铁铵,溶于100mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。硝酸溶液(1+3)：将1体积的硝酸加入3体积水中，混匀。乙醇溶液(80%)：84mL95%乙醇与15mL水混匀。硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)的配制方法参照银量法中所述。

182.间接沉淀滴定法硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定：移取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，20.00mL(V4)于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL硝酸溶液和2mL硫酸铁铵饱和溶液，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液，滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积(V5)。

192.间接沉淀滴定法硝酸银标准滴定溶液(01mol/L)和硫氰酸钾标准滴定溶液(01mol/L)的标定：