知识点库仑滴定法测定硫含量情境二煤炭检验任务五煤中全硫的测.pptxVIP

情境二：煤炭检验

任务五：煤中全硫的测定

知识点：库仑滴定法测定硫含量

库仑滴定法测定硫含量

一、库仑滴定法测定原理

煤样在1150℃高温和催化剂（WO3）作用下，在空气流中燃烧，煤中各种形态硫均被氧化和分解成二氧化硫和少量三氧化硫。

生成的硫氧化物被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸和少量硫酸。电解池内装有碘化钾—溴化钾溶液，有一对铂指示电极。在硫氧化物进入电解池之前，指示电极对上存在着以下动态平衡：

二氧化硫进入溶液后与其中的碘和溴发生反应：

电解所消耗的电量（库仑）由库仑积分仪积分得到，计算出煤样所含硫的毫克数。

煤样在高温燃烧中生成二氧化硫和少量三氧化硫。三氧化硫生成率约为3%左右，它不能被库仑法滴定。经大量试验统计，证明库仑法的结果比艾士卡法结果相对偏低6%左右，

所以对于存在的少量SO3是在仪器内设置一固定的校正系数或通过用标准样标定仪器进行校正，校正后的结果准确高。

二、仪器设备

图自动库伦测硫仪装置图

1-控制仪；2-推拉棒；3-石英燃烧管；4-气体净化系统；5-燃烧炉；6-瓷舟；

7-石英托盘；8-电解池；9-搅拌棒；10-磁力搅拌器；11-气体过滤器

三、测定步骤

1.将炉温控制在(1150±5)℃。开动供气泵和抽气泵将抽气流量调节到1000mL/min。

在抽气下将250～300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器，再将旋钮转至自动电解位置。

2.称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)于瓷舟中，在煤样上覆盖一薄层三氧化钨。

将瓷舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样将按照设定程序自动进入炉内燃烧，库仑滴定随即开始。

库仑滴定结束后，石英托盘带着瓷舟自动退回，同时积分仪上显示并打印出煤中硫的含量（毫克数或百分含量）。

四、结果表述

库仑积分仪最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按下式计算：

式中St，ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；

m1——库仑积分器显示值，mg；

m——煤样质量，mg。