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液-液萃取课程:分析制样技术主讲老师:李岩
基本概念01
01基本概念分析制样技术萃取剂在萃取过程中,能与被分离组分产生化学反应并使产物进入有机相的试剂。萃取反应萃取剂与被分离组分的化学反应称为萃取反应。萃取溶剂与水不相混溶、能够溶解反应产物并构成有机相的溶剂。
01基本概念分析制样技术例1乙醚从盐酸水溶液中萃取Fe3+,乙醚既是萃取溶剂又是萃取剂。(C2H5)2O+HCl+FeCl3(C2H5)2O+H·FeCl4-?
01基本概念分析制样技术例2用8-羟基喹啉在CHCl3溶液萃取Al3+。8-羟基喹啉是萃取剂,因它与Al3+产生了萃取反应:生成的螯合物8-羟基喹啉-Al由水相转入CHCl3有机相中,CHCI3仅是萃取溶剂。
01基本概念分析制样技术按是否参与萃取反应分成两类活性溶剂惰性溶剂参与萃取反应乙醚不参与萃取反应三氯甲烷
01基本概念分析制样技术待萃取物质根据性质分类亲水性物质物质溶于水而不溶于有机溶剂疏水性物质物质不溶于水而溶于有机溶剂。带电荷的离子。含有能离解或形成氢键的基团。含有无极性或极性小的基团。萃取实质:将物质由强亲水性转化为强疏水性的过程
溶剂萃取的原理02
02溶剂萃取的原理分析制样技术(1)分配定律和分配系数分配定律在一定的温度下,当萃取分配过程达到平衡时,溶质在互不相溶的两相中的浓度比为一常数。A水?A油分配系数分配系数?分配系数越大,水相中的有机物越易被萃取。I2稀溶液在H2O//CCl4的分配
02溶剂萃取的原理分析制样技术(2)萃取速率萃取速率快:如胺类、中性磷类、亚矾和含氧萃取剂。萃取速率慢:如螯合萃取剂对某些金属离子的萃取。萃取速率取决于参与萃取反应的各物质在两相的扩散速率和生成萃合物的化学反应速率。不是关健步骤主要步骤A水A油
02溶剂萃取的原理分析制样技术(3)萃取率表示被萃取的物质已萃入有机相的总量与原始溶液中物质总量比值的百分数通常用符号E来表示。萃取率与被萃物的含量大小无关,这就是所谓的“定量分离”①分配系数越大,萃取率越高。②萃取次数(n)越多,萃取率越高。③
溶剂萃取方式03
03溶剂萃取方式分析制样技术单级萃取法(间歇萃取)连续萃取法锥形分液漏斗微形萃取器有机相较水相轻的连续萃取器有机相较水相重的连续萃取器固液萃取
03溶剂萃取方式分析制样技术(1)单级萃取法(锥形分液漏斗)捡漏装液振荡静置分液
03溶剂萃取方式分析制样技术吸入萃取室①B管中,旋塞D使萃取室A与抽真空系统相通,打开旋塞C,将溶液和溶剂吸入萃取室A。混合分层②吸入空气流,使之起搅拌作用。关上旋塞C和D,让溶液和溶剂在萃取室中分层。接真空系统接像皮球
03溶剂萃取方式分析制样技术吹气、分液③打开旋塞C,转动旋塞D使A室与橡皮球相通,借橡皮球鼓动气,将萃取室下层的水相压入B管中,当两相界面刚至C时,关旋塞C。打开活塞E把有机相压入分液漏斗F中,关闭E,则有机萃取相保留在F中。接真空系统接像皮球
03溶剂萃取方式分析制样技术(2)连续萃取法(有机相较水相轻的常用连续萃取器)溶剂水溶液EACDBCBDDA为烧瓶,内装有机溶剂。溶剂在A中被蒸发后在冷凝管B中被液化,流入细长破璃漏斗管C中长管下端,为增大两相接触面,装一细孔玻璃扳D。溶剂经D处被分散成细小液粒流入萃取管E中,与E中所装被萃物水溶液接触而产生萃取分配作用。当溶剂液而达E的支管出口处时,即沿支管流入A。在A中再经蒸发,可如上述重复萃取。
03溶剂萃取方式分析制样技术(2)连续萃取法(有机相较水相轻的常用连续萃取器)细长玻璃漏斗管改为玻璃管柱D,装在萃取器C内。较重的溶剂冷凝下来时,流经被萃取的水溶液层,沉入底部,流出玻璃管柱,经溢流管E进入烧瓶A烧瓶A中的溶剂蒸发后,再被冷凝管冷凝,用于循环萃取。直至水溶液中被萃物定量转入烧瓶A中为止。水溶液层溶剂层AEDC
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