熔点测定11课件.pptVIP

熔点测定熔点的测定熔点----是指固体物质在大气压下加热熔化时的温度。严格地讲，熔点是指固体物质在一个大气压下达到固-液两态平衡时的温度。一、实验目的1.了解熔点测定的意义。熔点测定的意义:1)粗略地鉴定固体样品。2)检验化合物纯度。3)确定两个固体样品是否为同一化合物。2.掌握熔点测定的操作方法。熔点测定的方法：毛细管法显微熔点仪二、实验原理在一定气压下，化合物固液两态平衡的温度为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔到全熔（称为熔程）温度不超过0.5-1?C。1.化合物温度不到熔点时以固相存在

2.加热，开始有少量液体出现

3.继续加热，温度不再变化，两相间仍为平衡(此时温度为熔点)

4.最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。

注意：在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃。只有这样，测得的熔点才越精确。实验仪器与试剂仪器：烧杯（100mL）温度计熔点毛细管长玻璃管酒精灯铁架台等试剂：待测,未知固体（A、B）1.热载体：蒸馏水（80℃以下）；液体石蜡、浓硫酸或磷酸（200℃以下）；200~300℃时，硫酸和硫酸钾（7:3混合液）2.装置：烧杯、b型管实验步骤1.熔点管制备 管底封闭。毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。2.样品的装填填装结实，不应留有空隙；填装高度2?3mm；装取完样品后，及时放回干燥器；熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。实验步骤3.仪器的安装烧杯中倒入约60mL蒸馏水；用橡皮圈固定毛细管，勿使橡皮圈触及浴液；样品的部分置于水银球侧面中部；温度计水银球离烧杯底部约1cm，不能靠外壁。实验步骤4.测定熔点升温，先快,当达到粗侧熔点下约15℃，后慢（每分钟1～2℃），快到达熔点时每分钟0.2～0.3℃；记下初熔温度（晶体开始塌落或有小滴液体出现时的温度）和全熔温度（固体完全消失），即熔程。(1)初测，找出熔点大致范围，每分钟升温5℃。(2)精确测量：（两次）熔点的测定——数据记录观测三个温度，并列表记录：萎缩、塌陷温度T1固体和液体共存的温度全部液化时温度T2表格建议格式：样品T1T2A第一次（粗侧）第二次第三次T1-T2即为化合物的熔程