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1.适用情况被测M与EDTA反应慢被测M在滴定条件下水解,又找不到合适的辅助试剂没有合适的指示剂,或没被测M对指示剂封闭或僵化即,反应慢、无法确定滴定终点配位滴定法的应用-返滴定法
反应M+Y=MY1.反应式固定2.反应完全3.反应快4.有方法确定终点滴定反应
2.测定程序①在适当酸度下,向被测样品溶液中加入一定量过量的EDTA标准溶液,使被测M与EDTA反应完全;②调节溶液pH,加入指示剂,用另一种金属离子标准溶液滴定过量的EDTA。
3.应用实例-铝盐中铝的测定Al3+与EDTA反应缓慢、Al3+易水解、且对指示剂OX有封闭作用---可以采用返滴定法测定①样品溶液→准确加入一定量且过量的EDTA标准溶液,调节pH=3.5,煮沸3~5min,使被测Al3+反应完全(Al3++Y4-=AlY-);②冷却后,调节pH=5~6,并加入缓冲溶液;③以二甲酚橙为指示剂,用锌离子标准溶液滴定过量的EDTA(Zn2++Y4-=ZnY2-滴定)
计算示例取干燥的AI(OH)3凝胶0.3986g,处理后在250mL容量瓶中配制成试液。吸取此试液25.00mL,准确加人0.05000mol/LEDTA溶液25.00mL,反应后过量的EDTA用0.05000mol/LZn2+标准溶液返滴定。用去15.02mL,计算试样中Al203的质量分数。
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