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2025年药物分析试题及答案

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.某药物分子结构中含有游离芳伯氨基，其含量测定最适宜的方法是（）

A.非水溶液滴定法

B.亚硝酸钠滴定法

C.高效液相色谱法（紫外检测器）

D.气相色谱法

答案：B

解析：芳伯氨基在酸性条件下可与亚硝酸钠发生重氮化反应，因此亚硝酸钠滴定法是含游离芳伯氨基药物（如磺胺类、对氨基水杨酸钠等）的经典含量测定方法。非水溶液滴定法适用于弱酸碱药物；HPLC虽可用，但题目强调“最适宜”，亚硝酸钠滴定法更直接；GC需样品具挥发性，不适用。

2.采用高效液相色谱法检查药物中“有关物质”时，若杂质无对照品，优先选择的方法是（）

A.外标法

B.内标法

C.主成分自身对照法

D.面积归一化法

答案：C

解析：有关物质检查中，若杂质无对照品，主成分自身对照法通过稀释主成分作为对照，可间接控制杂质限量（如中国药典中多数化学药的有关物质检查采用此方法）。外标法、内标法需杂质对照品；面积归一化法受检测器响应差异影响大，准确性低。

3.红外分光光度法用于药物鉴别时，最关键的特征是（）

A.峰的数目

B.峰的位置（波数）

C.峰的强度

D.峰的形状

答案：B

解析：红外光谱的特征吸收峰位置（波数）由化学键的振动频率决定，是药物分子结构的“指纹”，不同药物的特征峰位置差异显著，因此是鉴别最关键的依据。峰数目、强度、形状可辅助验证，但非核心。

4.某药物需检查“干燥失重”，若其含有结晶水且热稳定性差，应选择的干燥方法是（）

A.常压恒温干燥法

B.减压干燥法

C.干燥剂干燥法

D.热重分析法（TGA）

答案：B

解析：减压干燥法通过降低压力降低水分沸点，适用于热稳定性差或含结晶水的药物（如葡萄糖酸钙含结晶水，需减压干燥）。常压恒温干燥法温度较高（105℃），可能破坏药物；干燥剂干燥法（如五氧化二磷）适用于易升华或潮解药物；TGA是测定方法，非干燥操作。

5.气相色谱法测定药物中残留溶剂时，若溶剂为甲醇（极性）、二氯甲烷（弱极性）、甲苯（非极性），最适宜的固定相是（）

A.极性固定相（聚乙二醇）

B.中等极性固定相（50%苯基-甲基聚硅氧烷）

C.非极性固定相（100%二甲基聚硅氧烷）

D.离子交换树脂

答案：A

解析：残留溶剂测定通常采用“相似相溶”原则。甲醇为极性溶剂，二氯甲烷弱极性，甲苯非极性，极性固定相（聚乙二醇）对极性溶剂保留强，可实现不同极性溶剂的分离（如中国药典附录“残留溶剂测定法”推荐极性柱用于多类溶剂检测）。

6.采用银量法测定苯巴比妥含量时，滴定终点的指示方法是（）

A.电位法

B.铬酸钾指示剂法

C.铁铵矾指示剂法

D.吸附指示剂法

答案：A

解析：苯巴比妥为丙二酰脲类药物，在适当碱性条件下可与AgNO?反应生成一银盐沉淀，过量Ag?与药物进一步生成二银盐沉淀。由于反应终点无明显颜色变化，中国药典采用电位法（银-玻璃电极系统）指示终点，避免指示剂干扰。

7.维生素C含量测定（碘量法）中，加入稀醋酸的目的是（）

A.加速反应

B.防止维生素C氧化

C.调节pH使终点明显

D.作为酸性介质参与反应

答案：B

解析：维生素C分子中含烯二醇结构，易被氧化，在酸性条件下（稀醋酸）可降低其氧化速率，提高滴定准确性。碘量法中，酸性环境也可抑制I?被空气中O?氧化，但主要目的是保护维生素C不被提前氧化。

8.原子吸收分光光度法主要用于药物中（）的检查

A.重金属

B.砷盐

C.残留溶剂

D.有机杂质

答案：A

解析：原子吸收分光光度法（AAS）通过测定金属原子的特征吸收，可定量检测药物中的重金属（如铅、镉、铜等）。砷盐检查常用古蔡氏法或原子荧光法；残留溶剂用GC；有机杂质用HPLC或TLC。

9.高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）在药物分析中最突出的优势是（）

A.分离效率高

B.灵敏度高、特异性强

C.操作简便

D.成本低

答案：B

解析：HPLC-MS/MS通过质谱的高选择性（母离子-子离子对监测）和高灵敏度（可达pg级），可准确检测复杂基质中的痕量成分（如生物样品中的药物代谢物、基因毒性杂质等），是其他方法（如HPLC-UV）无法替代的。

10.某药物的炽灼残渣检查中，若炽灼后残留的是硫酸盐，其称量的恒重温度应为（）

A.500~600℃

B.700~800℃

C.900~1000℃