能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用.pdfVIP

２０２４年８月

３５４～３５６，３６１第５８卷第４期

能量色散Ｘ射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用

徐晓莹曹海洁魏立超马旭峰

中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司国家耐火材料质量检验检测中心河南洛阳４７１０３９

摘要：能量色散Ｘ射线荧光光谱仪（Ｘ射线能谱仪）具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于

高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析，但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实

现Ｘ射线能谱仪对镁砂中ＳｉＯ、ＡｌＯ、ＦｅＯ、ＴｉＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ含量的快速分析，通过优化仪器参数，优选样片制

２２３２３２

备方法，进行精密度和准确度试验，能谱法和波谱法比对试验。结果表明：以熔铸玻璃片法制取样片，采用Ｘ射

线能谱仪，可以快速测试镁砂样品中ＳｉＯ、ＡｌＯ、ＦｅＯ、ＴｉＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ的含量，其相对标准偏差为０．０９％～

２２３２３２

１．８５％，具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准ＧＢ／Ｔ２１１１４—２０１９规定的允

许差要求，数据可靠。

关键词：镁砂；Ｘ射线能谱仪；含量；波谱法；能谱法

中图分类号：ＴＱ１７５文献标识码：Ａ文章编号：１００１－１９３５（２０２４）０４－０３５４－０３

ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－１９３５．２０２４．０４．０１５

波长色散Ｘ射线荧光光谱仪（Ｘ射线波谱仪）和度试验，以及能谱法和波谱法比对试验，探寻Ｘ射线能

能量色散Ｘ射线荧光光谱仪（Ｘ射线能谱仪）都是对谱仪在镁砂乃至耐火材料成分测定中应用的可行性。

元素的特征荧光进行分析，将Ｘ射线入射到样品上，０

将原子内层电子激发出轨道而产生空穴，外层电子跃１试验

迁至内层空穴所释放的能量以辐射的形式放出，便产１．１试剂

［１］

生了Ｘ射线荧光。不同的是，Ｘ射线波谱仪的探测试验中所用的试剂有无水四硼酸锂、无水碳酸

系统根据元素所放射出的二次Ｘ射线特定的波长来锂、无水偏硼酸锂、硼酸，均为分析纯试剂；溴化铵溶

区分元素种类和含量。Ｘ射线能谱仪通常１ｍｉｎ内可液，质量分数为２０％。

［２］

获得全部谱线，分析速度具有较大的优势；由于能１．２仪器

谱仪对Ｘ射线的总检测效率比波谱的高，可以使用小ＨＧ－９０７０Ａ鼓风干燥箱、ＭｅｔｔｌｅｒＡＧ１３５电子天

功率的Ｘ光管激发荧光Ｘ射线；能谱仪没有波谱仪平、Ｓ２ＰＵＭＡ－Ｘ射线荧光能谱仪、ＣＮＲＹ－０２Ｃ自动熔

特别复杂的机械机构，因而工作稳定，体积小，占用空样机、ＺＨＹ４０１／６０１压样机。

［３］１．３仪器参数

间小。

目前，Ｘ射线能谱仪的应用较为广泛，如高分子、为了得到仪器最佳分析性能，需要对激发电压、

陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等材料分析，金属材料激发电流、滤光片、测量气氛等条件进行调整，不同的

的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定，固体仪器设置的参数可能略有不同。在选择分析谱线时

一般优先选择元素最强谱线即Ｋ线，同时需要考虑

材料的表面涂层、镀层的分析，金银饰品、宝石首饰的α

鉴别，考古和文物鉴定等［４－６］。但是Ｘ射线能谱仪在各元素间谱线重叠的干扰，由于轻元素不易