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《乏燃料后处理溶解液中铀、钚的测定混合K吸收边界-X射线荧光光谱法》标准化发展报告

StandardizationDevelopmentReportonDeterminationofUraniumandPlutoniuminDissolverSolutionsofSpentNuclearFuel—CombinedMethodUsingK-absorptionEdgeandX-rayFluorescenceSpectrometry

摘要

本研究围绕《乏燃料后处理溶解液中铀、钚的测定混合K吸收边界-X射线荧光光谱法》（以下简称“混合KED/XRF法”）的国家标准制定展开，旨在推动核燃料循环领域的技术标准化与国际化。随着我国核能产业的快速发展，乏燃料后处理成为核材料衡算与核安全保障的关键环节。混合KED/XRF法作为国际原子能机构（IAEA）认可的核材料分析技术，具有高精度、自动化和非破坏性等优势，已广泛应用于全球后处理厂。

本报告系统分析了该标准立项的目的意义、技术范围及核心内容。通过转化国际标准ISO13464:1998并结合国产化仪器特点，提出适用于我国后处理工艺的国家标准方案。标准涵盖铀（100–300g/L）和钚（1–3g/L）的测定范围，基于K吸收边界法（KED）与X射线荧光光谱法（XRF）的联用技术，确保测量结果的精密度与准确度满足核保障要求。此外，报告强调了标准对国产仪器参数规范化、核设施安全管理及国际标准对接的推动作用，为我国乏燃料后处理能力的提升提供技术支撑。

关键词：乏燃料后处理；铀钚测定；K吸收边界法；X射线荧光光谱法；核材料衡算；国家标准；ISO13464

Keywords:Spentnuclearfuelreprocessing;Uranium-plutoniumdetermination;K-edgedensitometry;X-rayfluorescencespectrometry;Nuclearmaterialaccounting;Nationalstandard;ISO13464

正文

1.研究背景与目的意义

核燃料循环的安全管理是国际核不扩散体系的核心议题。根据《不扩散核武器条约》（NPT）要求，核材料衡算需通过精确测量确保核材料的可追溯性。乏燃料后处理厂的首端溶解液作为物料衡算起点，其铀、钚浓度的测定直接影响全流程的核算精度。混合KED/XRF法通过结合K吸收边界法（测定铀浓度）与X射线荧光光谱法（测定U/Pu比值），实现了非破坏性、高灵敏度的分析，被ISO13464:1998列为国际通用方法。

我国制定该国家标准的必要性体现在以下三方面：

1.技术自主化需求：国产混合KED/XRF分析仪已实现关键技术突破，但现行核行业标准缺乏对仪器参数、性能指标的规范。国家标准将填补这一空白，推动国产设备对标国际水平。

2.核安全保障要求：根据《核安全与放射性污染防治“十三五”规划》，提升后处理设施风险管控能力需依赖标准化分析方法。混合KED/XRF法的应用可强化核材料监管，支撑乏燃料安全处理。

3.国际标准转化：落实《国家标准化发展纲要》关于国际标准转化率85%的目标，通过修订ISO13464:1998，增加国产仪器校准要求（如标准曲线绘制），形成更适应我国实际的技术规范。

2.标准范围与主要技术内容

2.1适用范围

本标准适用于后处理厂硝酸溶解液中铀（100–300g/L）和钚（1–3g/L）的同步测定，覆盖动力堆乏燃料后处理的主流浓度范围。

2.2技术原理

-K吸收边界法（KED）：利用铀的K吸收边界（115.6keV）上下能区的X射线衰减差异，通过高纯锗探测器（HPGe）测量铀浓度。

-X射线荧光法（XRF）：通过铀Kα1（98.4keV）与钚Kα1（103.7keV）特征X射线的强度比计算U/Pu比值，结合KED结果推导钚浓度。

2.3关键操作流程

1.仪器标定：采用2mol/L硝酸空白溶液及系列标准溶液建立参考谱图与校准曲线。

2.样品测量：加载样品后，通过混合KED/XRF模式自动获取吸收谱与荧光谱，软件直接输出结果。

3.偏差校正：针对裂变产物干扰，需扣除自发辐射对XRF能谱的贡献。

2.4不确定度控制

通过重复性测定、长期稳定性试验及系统误差分析，确保铀浓度测量的相对标准偏差≤0.5%，钚浓度≤1%。

参与修订的主要单位介绍

中国原子能科学研究院（CIAE）作为本标准制定的主导单位，是我国核燃料循环分析技术的权威机构。该院长期承担IAEA核保障监督任务，自主研发的混合KED/XRF分析仪已在国内后处理厂投入应用，测量精度达到国际标准要求。CIAE团队