精细有机合成技术邹静84课件.pptx

精细有机合成技术;Contents;1-氯丙烷是无色液体，能与醇、醚混溶，微溶于不，可用于生产农药、医药等。它是由正丙醇与盐酸在氯化锌的催化作用下进行置换反应而得。;工艺过程：将氯化锌溶解于盐酸中，在搅拌下慢慢加入正丙醇，进行回流反应，以带出反应生成的水。反应结束后，蒸馏出氯丙烷粗品。然后用工业硫酸洗涤、水洗、10%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤。经氯化钙干燥后进行精馏，收集45～48℃的馏分，即得产品。;;2,4-二氟苯胺的合成有两条路线，一条是以1,2,4-三氯苯为原料，经硝化、氟代、还原脱氯而得到产品。;另一条合成路线是以间苯二胺为原料，经重氮化、置换、硝化、还原而得到2,4-二氟苯胺。其合成步骤如下：;（l）重氮化、置换

将含有亚硝酸钠的水溶液和含有间苯二胺盐酸盐的水溶液在搅拌条件下，分别缓慢地滴入冷却的56%氟硼酸溶液中。反应结束后，过滤得到黄色固体，干燥后得间二氟硼重氮盐。将其加热分解，经蒸馏可得间二氟苯，收率60.3%。;（2）硝化

将间二氟苯逐渐滴入冷却的发烟硝酸中，加毕，继续搅拌反应1h。然后将反应液倾入冰水中，用乙醚提取，提出液用碳酸氢钠溶液及水洗涤，干燥后减压蒸馏，收集58～59℃［533.3Pa（4mmHg）］馏分，得2,4-二氟硝基苯，收率为93.2%。;（3）还原

将2,4-二氟硝基苯滴加入铁粉和氯化铵水溶液的混合液中，加毕，继续回流反应2h。反应结束后进行水蒸气蒸馏，馏出液用乙醚提取，干燥，回收乙醚后减压蒸馏，收集46～47℃[1200Pa（9mmHg）]馏分，得2,4-二氟苯胺，收率为84.6%。;