精细化学品检验技术张军科48课件.pptxVIP

精细化学品检验技术

张军科

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。

防腐剂测定

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：

1、是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。

2、是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。

3、是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物的排除，导致其失活。

我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。

防腐剂测定

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

测定方法：

（1）中和法（碱滴定法）--应用广泛

（2）紫外分光光度法

（3）薄层层析法

（4）气相色谱法

（5）高压液相色谱法

防腐剂测定

首先需要将分析物质从复杂的混合物中分离出来，然后再测定。

学过的分离方法：

如精馏、吸收、萃取、结晶、吸附、过滤等等

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

1、原理

样品酸化→乙醚萃取→挥发→醇醚混合物溶解→酚酞做指示剂，0.1N标准NaOH滴定至终点→根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。

2、样品的处理

（1）固体或半固体样品（各种果酱）

称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加ARNaCl到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液

防腐剂测定-中和法

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

2、样品的处理

（2）含酒精样品（各种汽饮料等）

取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液

（3）含多量脂肪样品

于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用

防腐剂测定-中和法

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

3、操作方法

吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1HCl5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1NNaOH滴出微红色（同时要求做空白实验）

防腐剂测定-中和法

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

1、紫外分光光度法

样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。

2、薄层层析法

样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。

防腐剂测定-其他方法

项目六食品添加剂分析

精细化学品检验技术

3、气相色谱法

用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。

4、高压液相色谱法

样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。

防腐剂测定-其他方法

《精细化工技术资源库建设》系列课程

感谢观看