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精细化学品检验技术
张军科
项目五农药理化性能的检验
精细化学品检验技术
1、测定原理
试样用乙腈溶解，以乙腈-水（用磷酸将水调至pH=3.0）为流动相，ShimadzuvpODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中敌百虫进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。
2、试剂和溶液
1）乙腈：色谱级。
2）磷酸。
3）流动相：ψ（乙腈∶水）=15∶85（用磷酸将水调至pH=3.0）。
4）敌百虫标样：已知含量，w（敌百虫）≥99.0%。
敌百虫含量的测定-高效液相色谱法
项目五农药理化性能的检验
精细化学品检验技术
3、仪器
1）高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
2）色谱柱：150mm×4.6mm（id）不锈钢柱，内充填ShimadzuvpODS填料，粒径5μm。
3）过滤膜：0.45μm有机滤膜。
4）定量进样管：5μL。
5）微量进样管：50μL。
敌百虫含量的测定-高效液相色谱法
项目五农药理化性能的检验
精细化学品检验技术
4、高效液相色谱操作条件
流动相：ψ（乙腈∶水）=15∶85（用磷酸将水调至pH=3.0）；流量：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：200nm；进样体积：5L；保留时间：敌百虫药11.0min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
敌百虫含量的测定-高效液相色谱法
项目五农药理化性能的检验
精细化学品检验技术
5、测定步骤
①标样溶液的配制
称取敌百虫标样约0.2g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用10mL乙腈溶解，再用酸性水（用磷酸调pH=3.0）稀释至刻度，摇匀。
②试样溶液的配制
称取含敌百虫试样约0.2g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用10mL乙腈溶解，再用酸性水（用磷酸调至pH=3.0）稀释至刻度，摇匀。
敌百虫含量的测定-高效液相色谱法
项目五农药理化性能的检验
精细化学品检验技术
5、测定步骤
③测定
在规定操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
敌百虫含量的测定-高效液相色谱法
项目五农药理化性能的检验
精细化学品检验技术
6、结果计算
将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中敌百虫的峰面积分别进行平均，试样中敌百虫质量分数w按式计算。
式中：A1——标样溶液中敌百虫峰面积的平均值；
A2——试样溶液中敌百虫峰面积的平均值；
m1——标样的质量；m2——试样的质量；w0——标样中敌百虫的质量分数。
两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。
敌百虫含量的测定-高效液相色谱法
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