DB13T 6141-2025 高纯度钨部件性能评价方法.docxVIP

ICS

31.030

CCS

L90

13

河 北 省 地 方 标 准

DB13/T6141—2025

高纯度钨部件性能评价方法

2025-05-27发布 2025-06-03实施

河北省市场监督管理局 发布

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DB13/T6141—2025

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由邯郸市市场监督管理局提出。

本文件起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司、中国船舶集团有限公司第七一八研究所。

本文件主要起草人：王亚峰、彭立培、刘跃旭、薄林、裴佳莹、李丹丹、林坤、郑艺。

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高纯度钨部件性能评价方法

DB13/T6141—2025

范围

本文件规定了半导体制造用高纯度钨部件化学成分、物理性能的评价方法，包括检测原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤及结果处理等。

本文件适用于半导体制造用高纯度钨部件的金属杂质元素和物理性能的评价。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6394金属平均晶粒度测定方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

YS/T901高纯钨化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

化学成分评价

原理

利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的分析方法。在GDMS的离子源中，辉光等离子体光源的阴极是表面平整的待分析样品。在两极之间充入压力约为10Pa～1000Pa的惰性气体（通常是氩气）。在高电压的作用下，惰性气体被电离，形成等离子体。这些等离子体中的电子和正离子在电场作用下加速，撞击样品表面，使其发生溅射。溅射产生的样品原子进入等离子体中，进一步离子化。这个过程在靠近样品表面的“阴极暗区”和靠近阳极的“负辉区”两个不同的区域内进行，这使得基体效应大为降低。离子化的样品原子被送入质谱分析器进行分离和检测。

试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

——水：GB/T6682，一级。

——无水乙醇：密度为0.789g/mL。

——硝酸：含量不小于99.9%(质量分数)。

——氢氟酸：含量不小于99.9%(质量分数)

——背景监控样品：利用纯度不低于99.99%（质量分数）的钨样品或内部质控样品作为背景监控样品，检背景空白。

——样品：钨含量不低于99.9999%（质量分数）。

——氮气：含量不小于99.99%(体积分数)。

——氩气：含量不小于99.999%(体积分数)。

仪器设备

辉光放电质谱仪：中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000。

半定量分析时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”可用作被测元素的相对灵敏度因子。在相同测试条件下对高纯钨标准物质/样品进行独立测定，获得相应的相对灵敏度因子，按YS/T

901-规定的公式（1）得出被测元素相对灵敏度因子。

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测定步骤

测定前准备

样品应制备成规则形状，分析面应平坦光滑，尺寸应能放入辉光放电离子源内。

样品预处理

样品先经机械切割加工成尺寸合适的块状样品，接着用无水乙醇清洗其表面油污，之后用水清洗，再用硝酸、氢氟酸进行腐蚀清洗，随后用水反复冲洗，在分析前用氮气吹干待测。

仪器准备

对辉光放电条件进行优化，调节仪器的相关参数，以获取分析时所需的质量分辨率（中分辨率达到3500，高分辨率达到9000），合适的信号强度以及合适的基体质量扫描峰形状。对仪器背景监控样品进行测定，观察被测元素的背景状况。

样品测定

按照下列步骤进行样品测定：

将制备好的试样装入到辉光放电质谱仪离子源中，开启辉光放电；

在正式采集数据前，选择适当的电流进行一定时间的预溅射，以清除样品表面的污染；

将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，在氩气气氛条件下，进行测量。待信号稳定后，同一溅射点连续采集的三个测量数据，精密度满足表1所列相对允许差的要求时，取其平均值作为测量结果。

表1待测元素质量数和测定分辨率

元素

质量数

分辨率

元素

质量数

分辨率

元素

质量数

分辨率

Li

7

中分辨

As

75

高分