TCQEEMA-土壤和沉积物 9种硝基咪唑类抗生素的测定  液相色谱–三重四极杆质谱法编制说明.pdfVIP

《土壤和沉积物种硝基咪唑类抗生素的

9

测定高效液相色谱三重四级杆质谱法》-

编制说明

《土壤和沉积物9种硝基咪唑类抗生素的测定

高效液相色谱-三重四级杆质谱法》

编制组

二O二五年六月

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目录

1项目背景3

1.1任务来源3

1.2工作过程3

2标准制订的必要性分析4

2.1土壤和沉积物环境中硝基咪唑类抗生素的环境危害4

2.2相关生态环境管理工作的需要8

3国内外相关分析方法研究10

3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究10

3.2国内相关标准及分析方法研究10

4标准制修订的基本原则和技术路线17

4.1标准制修订的基本原则17

4.2方法制订的技术路线18

4.3标准制订的技术难点及解决途径22

4.4目标物的选择依据22

4.5替代物和内标的确定依据22

5方法研究报告22

5.1方法研究的目标22

5.2方法原理23

5.3试剂和材料23

5.4仪器和设备25

5.5.样品采集和保存25

5.6样品的制备27

5.7水分的测定27

5.8试样制备27

5.9分析步骤32

5.10结果计算与表示38

5.11方法特性参数40

5.12质量保证和质量控制44

6方法验证45

6.1方法验证方案45

6.2方法验证过程46

6.3方法验证结论47

参考文献48

附件一50

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《土壤和沉积物9种硝基咪唑类抗生素的测定高效液相色

谱-三重四级杆质谱法》编制说明

1项目背景

1.1任务来源

2022年12月，由重庆市生态环境监测中心承担的重庆市技术创新与应用发展专项重点

项目《土壤中新污染物监测技术体系研究》（立项编号：CSTB2022TIAD-KPX0115）获批

立项，该项目任务之一就是选取我国土壤环境中具有典型性的且危害较大的内分泌干扰物开

展技术研究工作，建立土壤新污染物监测分析方法及标准。依托《土壤中新污染物监测技术

体系研究》重点项目，调研了我国土壤中新污染物的存在情况，并结合相关管控需求，明确

了土壤中硝基咪唑类抗生素监测的目的和意义。在此基础上，编制组实践了土壤中硝基咪唑

类抗生素监测工作的全流程技术方案，依托2024年重庆市新污染物试点监测工作进行了实

际样品分析，最终确定了构建土壤中硝基咪唑类抗生素的监测标准，并于2025年3月向重

庆市生态环境监测协会申报《土壤和沉积物9种硝基咪唑类抗生素的测定液相色谱-三重

四级杆质谱法》团体标准。

1.2工作过程

1.2.1成立编制组、开展调查研究

2022年12月，《土壤中新污染物监测技术体系研究》立项成功后，在项目负责人的带

领下，成立了以有机污染物研究和分析测试人员作为技术骨干的工作团队。根据项目研究内

容和要求，拟构建《土壤和沉积物9种硝基咪唑类抗生素的测定液相色谱-三重四级杆质

谱法》监测标准，并于2023年1月成立了硝基咪唑类抗生素标准编制组。

1.2.2标准开题论证会

1.2.3方法研究及标准征求意见稿编制

2024年1月～2024年6月，标准编制组通过大量文献调研和基础实验，建立了液相色

谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中硝基咪唑类抗生素的方法。2024年10月完成实

验室内方法验证，2025年