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白酒中乙醇含量的测定主讲:刘鑫龙
一准备工作
打开排气扇,确保空气流动顺畅打开载气气源开关,确保载气充足
启动电脑和气相色谱仪主机打开色谱工作站
二工作站设置
—2—工作站参数设置设定进样口温度110℃;选择FID检测器,设定温度130℃;设定柱温初始温度35℃。
—2—建立样本项建立样本项“白酒中乙醇含量的测定”,选择检测方法(面积内标法),先选择“标样”绘制定标准曲线。
—2—设定标样信息设置标样信息,选择待检物质和内标物种类,并根据样本信息确定浓度单位和数值。
三溶液配制
—2—容量瓶简述容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。使用前检查瓶塞处是否漏水。使用前容量瓶都要洗涤。容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液
—2—容量瓶的使用定容。向容量瓶内加入溶剂直到液面离标线大约1厘米时,改用滴管小心滴加,最后使液面的凹液面与标线正好相切。(若加水超过刻度线,则需重新配制)摇匀。盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。
—2—移液枪简述移液器(微量加样器):常用于实验室少量或微量液体的移取。规格众多,常用的有20-200ul、200-1000ul、1000-5000ul等。不同规格的移液枪配套使用不同大小的枪头。
—2—移液枪使用量程的调节:顺时针旋转旋钮量程增加,逆时针则减少;枪头的装配:将移液枪(器)垂直插入枪头中,稍微用力左右微微转动即可;吸液:将按钮按下至第一停点,然后慢慢松开按钮回原点;排液:将按钮按至第一停点排出液体,稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体。
—2—溶液素材无水乙醇正丁醇蒸馏水待测白酒
—2—溶液的配制标准液配制:用移液枪分别取无水乙醇0.2/0.3/0.4/0.5/0.7ml和正丁醇0.5ml于10ml容量瓶中,并用蒸馏水定容至10ml,摇匀。待测液配制:吸取0.5ml白酒和0.5ml正丁醇于10ml容量瓶中,用蒸馏水定容至10ml,摇匀。
四样品检测
—4—标准液进样过程
—2—分析标准液用进样器将0.5μL1号标准注入色谱仪,开始分离分析,保存结果。改变标样标号,依次分析2-5号标准样品信息,并保存结果。
绘制标准曲线在“方法校正”中,依次打开1-5号标样色谱图,以浓度比为横坐标,峰面积比为纵坐标绘制标准曲线。
—2—分析待测样品选择样本类型为“试样”,开始分析待测样品。重复三次,记录结果。
五数据分析
—2—标准曲线曲线方程相关系数0.99942?
—2—待测样品分析结果?
—2—待测样品色谱图?
—2—待测样品色谱图?
—2—样品中乙醇含量的计算待测样品中乙醇含量:???
—2—白酒中乙醇含量的计算?
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