油脂化学检验农产品食品检验员油脂过氧化值的测定37课件.pptxVIP

农产品食品检验员主讲教师：王凤玲油脂化学检验——油脂过氧化值的测定

2油脂过氧化值的测定学习目标1.了解油脂过氧化值测定的意义；2.熟悉油脂过氧化值的测定原理；3.能够熟练配制油脂过氧化值测定所使用的各种试剂；4.掌握测定操作技能和结果计算技能。

3油脂过氧化值的测定意义一.油脂过氧化值的测定意义1.油脂过氧化值油脂过氧化值是油脂中过氧化物含量的数值，油脂过氧化值是油脂初期氧化程度的指标之一。用过氧化物相当于碘的质量分数(g/100g)；1kg样品中活性氧的毫摩尔数(mmol/kg)。

4油脂过氧化值的测定意义2.影响油脂过氧化物的产生的因素油脂饱和程度（油脂中不饱和酸酯，特别是高度不饱和酸酯很容易被空气氧化而生成过氧化物）。储存运输：温度、水分、光线、空气中的氧和酶的作用，常会发生各种复杂的变化，而引起油脂性质的变化，油脂即产生“酸败”现象，油脂过氧化物是油脂酸败过程中的产物。

5油脂过氧化值的测定意义3.油脂过氧化物的表现及危害一般情况下,新鲜的油脂其过氧化值小于1.2mmol/kg;过氧化值在(1.2~2.4mmol)/kg时，感官检验不觉得异常;过氧化值高于4mmol/kg时,油脂出现不愉快的辛辣味;如果超过6mmol/kg时，食用后引起呕吐、腹泻等中毒症状。过氧化物危害人体的健康，过氧化值高的油脂及食品不宜食用。

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油脂过氧化值的测定意义

4.测定方法（1）滴定法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品;（2）电位滴定法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g。不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。

7（一）原理油脂在氧化酸败过程中产生的氢过氧化物及过氧化物很不稳定，氧化能力很强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出的碘的量计算过氧化值。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值。—CH—CH—一.滴定法

8一.滴定法（二）试剂所有试剂和水中不得含有溶解氧。1.水2.石油醚。沸程30~60℃。3.三氯甲烷、冰乙酸混合液4.碘化钾饱和溶液5.硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L、0.01mol/L、0.002mol/L）6.1%淀粉指示剂7.重铬酸钾

9一.滴定法(三)试剂配制1.三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60)量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混合均匀。

10一.滴定法2.石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0ml淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂。

11一.滴定法3.碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mol/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。

12一.滴定法4.1%淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉,加少量蒸馏水调成糊状,边搅拌边倒入50mL沸水中,再煮沸搅匀后,放冷备用,临用前配制。（此溶液在4~10℃的冰箱中可储藏2~3周,当滴定终点从蓝色到无色不明显时,需重新配制）。灵敏度验证方法:将5mL淀粉溶液加入100mL水中,添加0.05%碘化钾溶液和1滴0.05%次氯酸钠溶液,当滴入硫代硫酸钠溶液0.05mL以上时,深蓝色消失,即表示灵敏度不够。

13一.滴定法5.0.Imol/L硫代硫酸钠标准溶液。配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min、冷却。放置两周后过滤、标定。

14一.滴定法标定：称取0.15g于120℃烘至恒质的基准重铬酸钾(称准至0.0001g)。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150ml水用配