油脂化学检验油脂不皂化物的测定04课件.pptxVIP

油脂化学检验主讲教师：王凤玲农产品食品检验员——油脂不皂化物的测定

2油脂不皂化物测定学习目标1.了解不皂化物的定义和测定原理2.熟悉不皂化物测定所需的仪器和用具3.能够配制实验所需试剂及药品安全常识4.掌握测定操作和结果计算等技能5.根据检验结果，判断油脂品质。

3油脂不皂化物测定相关知识1.油脂不皂化物的定义油脂不皂化物是指在油脂皂化时不与碱起作用，不溶于水的物质。规定的操作条件下,试样用氢氧化钾皂化后的全部生成物，用一种特定的溶剂提取，蒸发溶剂，干燥后的残留物。2.油脂中的不皂化物包括天然类脂物,如:甾醇、高分子脂肪醇及烯类化合物等。任何在103℃的温度下被溶剂提取的不挥发的有机杂质(如矿物油)。

4油脂不皂化物测定相关知识3.测定方法我国动植物油脂国家标准中有两种测定方法（1）GB/T5535.1—2008乙醚提取法（2）GB/T5535.2—2008己烷提取法适用于所有油脂，不适用于蜡脂

5油脂不皂化物的测定乙醚提取法油脂与氢氧化钾-乙醇溶液在煮沸回流情况下进行皂化,用乙醚从皂化液中提取不皂化物,蒸发溶剂并对残留物干燥后称量。一.测定原理

6油脂不皂化物的测定乙醚提取法二、试剂1.乙醚不含过氧化物和残留物。2.丙酮3.氢氧化钾-乙醇溶液c(koH）≈1mol/L。在50mL水中溶解60g氢氧化钾,然后用乙醇95%(体积分数)稀释至1L。溶液应为无色或浅黄色。4.氢氧化钾水溶液c(kOH)≈0.5mol/L。5.酚酞指示剂溶液10g/L的95%(体积分数)乙醇溶液。

7油脂不皂化物的测定乙醚提取法三.仪器与设备1.圆底烧瓶带标准磨口的250mL圆底烧瓶。2.回流冷凝管具有与烧瓶配套的磨口。3.500mL分液漏斗使用聚四氟乙烯活塞和塞子。4.水浴锅5.电烘箱可控制温度在(103±2)℃。

8油脂不皂化物的测定乙醚提取法四.操作流程称样→加氢氧化钾-乙醇溶液→回流皂化→加水旋摇→冷却→转移→提取→洗涤乙醚提取液→蒸发溶剂→残留物干燥→称量→结果计算

9油脂不皂化物的测定乙醚提取法五.测定步骤1.称样称取约5g试样,精确至0.01g，放入250mL烧瓶中。2.皂化加50mL氢氧化钾乙醇溶液和一些沸石。将烧瓶与回流冷凝管连接好后煮沸回流1h。停止加热，从回流管顶部加100mL水并旋转摇动。如果提取的不皂化物用于测定生育酚,则必须添加联苯三酚且尽快地完成操作(30min以内)。

10油脂不皂化物的测定乙醚提取法3.不皂化物的提取冷却后转移皂化液到500mL分液漏斗，用100mL乙醚分几次洗涤烧瓶和沸石，并将洗涤液倒入分液漏斗。盖好塞子,倒转分液漏斗，用力摇1min，小心打开活塞,间歇地释放内部压力。静置分层后,将下层皂液尽量完全放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠溶液进行破乳。采用相同的方法,每次用100mL乙醚再提取皂化液两次，收集3次乙醚提取液放入装有40mL水的分液漏斗中。

11油脂不皂化物的测定乙醚提取法4.乙醚提取液的洗涤轻轻转动装有提取液和40mL水的分液漏斗。(剧烈的摇动可能会形成乳化液）等到完全分层后弃去下面水层。用40mL水再洗涤乙醚溶液两次，每次都要剧烈振摇。且在分层后弃去下面水层。排出洗涤液时需留2mL,然后沿其轴线旋转分液漏斗,等待几分钟让保留的水层分离。弃去水层，当乙醚溶液到达旋塞口时关闭旋塞。

12油脂不皂化物的测定乙醚提取法用40mL氢氧化钾水溶液、40mL水相连续洗涤乙醚溶液后，再用40mL氢氧化钾水溶液进行洗涤，然后用40m水洗涤至少两次以上。继续用水洗涤,直到加入1滴酚酞溶液至洗涤液后,不再呈粉红色为止。

13油脂不皂化物的测定乙醚提取法5.蒸发溶剂通过分液漏斗的上口，小心地将乙醚溶液全部转移至250mL烧瓶中,此烧瓶需预先于(103士2)℃的烘箱中干燥,冷却后称量,精确至0.1mg，在沸水浴上蒸馏回收溶剂。加入5mL丙酮,在沸水浴上转动时倾斜握住烧瓶,在缓缓的空气流下，将挥发性溶剂完全蒸发。

14油脂不皂化物的测定乙醚提取法6.残留物的干燥和测定（1）将烧瓶水平放置在(103士2)℃的烘箱中,干燥15min。然后放在干燥器中冷却，取出称量，精确至0.1mg。按上述方法间隔15min重复干燥,直至两次称量质量相差不超过1.5mg。如果3次干燥后还不恒质,则不皂化物可能被污染,需重新进行测定。

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