DB13T 6047-2025 高温合金及耐蚀合金中硅含量检测 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

ICS

77.080.01

CCS

H11

13

河 北 省 地 方 标 准

DB13/T6047—2025

高温合金及耐蚀合金中硅含量检测电感耦合等离子体原子发射光谱法

2025-04-03发布 2025-05-03实施

河北省市场监督管理局 发布

DB13/T6047—2025

DB13/T6047—2025

I

I

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中共河北省委军民融合发展委员会办公室提出。

本文件由河北省军民融合标准化技术委员会（HeB/TC21）归口。本文件起草单位：中航上大高温合金材料股份有限公司。

本文件主要起草人：王兴明、李爱民、郑险峰、郑诗晓、张先民、邢伟、冯文静、邵金鑫。

DB13/T6047—2025

DB13/T6047—2025

DB13/T6047—2025

DB13/T6047—2025

PAGE

PAGE1

PAGE

PAGE2

高温合金及耐蚀合金中硅含量检测电感耦合等离子体原子发射光谱法

范围

本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基、铁基、钴基高温合金及耐蚀合金中硅含量的方法。

本文件适用于硅元素质量分数为0.03%～2.60%。当有相应的国家标准、行业标准时，以国家标准、行业标准规定的方法为准。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃容器单标线容量瓶

GB/T12807实验室玻璃容器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃容器单标线吸量管

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试料经盐酸、硝酸和氢氟酸溶解，加入氟离子掩蔽剂，稀释至一定浓度的试液，经雾化进入电感耦合等离子体火炬中，测量试液中硅分析线的发射强度。

试剂与材料

除另有说明外，仅使用分析纯试剂和满足GB/T6682二级水或与其纯度相当的水。盐酸。

硝酸。氢氟酸。

硫酸。

硼酸溶液。取25.0g硼酸于500mL烧杯中，加入300mL水，缓慢加入50mL硫酸(5.5)并搅拌，加热溶解硼酸，冷却后移至1000ML容量瓶，用水稀释至刻度。

盐酸1+1。将盐酸（5.2）按体积稀释至1+1。

硅标准溶液A，0.5mg/mL。称取1.0697g（准确值0.1mg）二氧化硅（质量分数大于99.99%）置于白金坩埚中经1100℃灼烧1h并冷却至室温，加入10g无水碳酸钠充分混匀，于1050℃熔融30min。在聚丙烯或聚四氟乙烯烧杯中，用100mL水浸取熔融物。将溶清后的浸取液转移至1000mL单标线容量瓶中用水稀释至刻度混匀，立即转入密封性好的聚四氟乙烯瓶中储存。此溶液1mL含0.500mg硅。

硅标准溶液B，0.1mg/mL。移取20.0mL硅标准溶液A（5.8.1）至100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（5.7），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.100mg硅。

硅标准溶液C，10μg/mL。移取10.0mL硅标准溶液B（5.8.2）至100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（5.7），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg硅。

仪器设备

器皿量具

所用玻璃器具应符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808要求，耐氢氟酸材质器皿参照GB/T12806、GB/T12808标准进行校准。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪

基本要求

电感耦合等离子体原子发射光谱仪配备耐氢氟酸进样系统。

分析线

本文件推荐的分析线，见下表1。筛查所用仪器可用的分析线，综合考虑灵敏度和干扰，找出最适合的分析线。如设备紫外区灵敏度较好，推荐使用185.067nm。

表1 推荐分析线

元素

波长nm

干扰元素

Si

185.067

-

251.611

Mo、Mn、W

288.158

Cr、Mo、W