枸杞中枸杞多糖含量的测定 高效液相色谱法 征求意见稿.pdfVIP

枸杞中枸杞多糖含量的测定 高效液相色谱法 征求意见稿.pdf

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CS

IICS01.040.65

CCSB04

TB

团体标准

T/NAIA×××-××××

枸杞中枸杞多糖含量的测定

高效液相色谱法

××××-××-××发布××××-××-××实

宁夏化学分析测试协会发布

枸杞中枸杞多糖含量的测定高效液相色谱法

1范围

本文件规定了枸杞中枸杞多糖含量的高效液相色谱测定方法。

本文件适用于枸杞子及其制品中多糖类物质:甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、

半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、岩藻糖含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注

日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版

本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的多糖类物质先用乙醚80%的乙醇脱脂和脱色素,再用热水提取后用无水乙

醇沉淀多糖,醇沉多糖再用水溶解后以4moL/L三氟乙酸溶液水解为单糖,再加PMP衍生

化,溶液用微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法测定,内标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇、乙腈:色谱纯,

5.2标准品:D-甘露糖(SLBX3678V,Sigma,CAS号3458-28-4);D-核糖(

WXBB0660,99%,Sigma,CAS号50-69-1);L-鼠李糖(BCBD1986V,≥99.0%,

Sigma,CAS号10030-85-0);D-葡糖糖醛酸(SLBH6139V,≥98.0%,Sigma,CAS

号6556-12-3);D-一水合半乳糖醛酸(BCBX5194,≥97.0%,Sigma,CAS号

91510-62-2);D-葡萄糖(LRAB8922,Sigma,CAS号50-99-7);D-半乳糖(

SLBM8792V,≥99.0%,Sigma,CAS号59-23-4);D-木糖(SLBN4994V,≥99.0%

,Sigma,CAS号58-86-6);D-阿拉伯糖(BCBV0384,≥99.0%,Sigma,CAS号

10323-20-3);L-岩藻糖(SLBH8792V,≥99.0%,Sigma,CAS号2438-80-4);2-

脱氧-D-核糖,含量:98.0%,国药集团化学试剂有限公司,CAS号50-

69-1);D-阿洛糖(98.0%,Macklin,CAS号2595-97-3);2-氨基-2-

脱氧-D-半乳糖盐酸盐,98.0%,国药集团化学试剂有限公司,CAS号

1772-03-8);D-果糖(100231-201305,99.4%,中检院,CAS号57-48-7);盐酸氨

基葡萄糖(140649-201606,中检院;CAS号66-84-2)

5.3内标使用溶液

精密称取2-脱氧-D-核糖适量,用水溶解并制成每mL含1.3mg的溶液,作为内标使用

溶液。

5.4单标储备溶液

分别准确称取经真空干燥至恒重的甘露糖、岩藻糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、木

糖、半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖适量,用水溶解并配置成质量浓度为

10mg/mL的单标储备溶液,贮存于密闭容量瓶中避光于4℃下储存。

5.5混合标准储备溶液

分别精密量取(5.4)项下的单标储

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