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红外光谱测定中的样品处理技术01固体样品02压片法:固体样品常用压片法,它也是固体样品红外测定的标准方法。将固体样品与150mg左右的KBr一起粉碎,用压片机压成薄片。薄片应透明均匀。压片模具及压片机因生产厂家不同而异。03调糊法:固体样品还可用调糊法(或重烃油法,Nujol法)。将固体样品(5-10mg)放入研钵中充分研细,滴1-2滴重烃油调成糊状,涂在盐片上用组合窗板组装后测定。若重烃油的吸收妨碍样品测定,可改用六氯丁二烯。01薄膜法:适用于高分子化合物的测定。将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板上,在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜,固定后进行测定。常见盐片的红外透明范围为:KBr(400cm-1),NaCl(650cm-1),CsI(150cm-1)等。02粉末法:是把固体样品研磨制2μm左右的细粉,悬浮在易挥发的液体中,然后移至盐窗上,待溶剂挥发后即形成一均匀薄层,不适用于定量分析。03液体样品(液膜法):液体样品常用液膜法。该法适用于不易挥发(沸点高于80C)的液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片,将液体滴1-2滴到盐片上,用另一块盐片将其夹住,用螺丝固定后放入样品室测量。测定时需注意不要让气泡混入,螺丝不应拧得过紧以免窗板破裂。使用以后要立即拆除,用脱脂棉沾氯仿、丙酮擦净。气体样品:气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10cm的大容量气体池,抽真空后,向池内导入待测气体。测定气体中的少量组分时使用池中的反射镜,其作用是将光路长增加到数十米。127红外吸收光谱的特点优点:(1)特征性高。几乎很少有两个不同的化合物具有相同的红外光谱。(2)无机、有机、高分子等气、液、固均可测定。(3)所需样品少,几毫克到几微克。(4)操作方便、速度快、重复性好。(5)已有的标准图谱较多,便于查阅。灵敏度和精度不够高,含量小于1%难于测出。01多用于定性分析,定量分析的准确度和灵敏度低于可见和紫外吸收光谱。02有些物质不能产生红外吸收光谱。例如原子(Ar、Ne、He等),单原子离子(K+、Na+、Ca2+等),同质双原子分子(H2、O2、N2等)。03有些吸收峰的理论解释难度大。04缺点:煤、石油化工产品、染料、药物、食品、生物制品、环保等有机化合物、产品的纯度、基团的鉴定、异构体的鉴别、分子结构的推断、化学反应机理的研究、定量分析等。用于高聚物力学性能、聚合反应和光热老化机理的研究。高聚物中无机填料的鉴别,催化剂表面结构,化学吸附和催化反应机理的研究等。合成纤维、橡胶、塑料、涂料、粘合剂等高聚物研究,用于单体、聚合物、添加剂等的定性、定量和结构分析。用于粘土、矿石、矿物等类型的鉴别及其某些加工工艺过程的研究。如Si3N4中杂质Si02及Si/N比的测定,光纤中杂质OH基的测定,半导体材料中O2、C等杂质元素的测定等。2341第三节红外光谱的应用红外光谱在晶体研究中的应用矿物红外光谱特征外光谱反映矿物化学成分、结构特征,矿物大多数属离子化合物,具各种阴离子团(硅酸盐、碳酸盐、硼酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钨酸盐、钼酸盐、砷酸盐、钒酸盐、铬酸盐),振动强大、稳定。外光谱能较快测出各种阴离子团,以阴离子团再研究相关的阳离子成分及矿物成分结构。?阴离子团矿物类,吸收频率、强度是一致的,因此利用矿物阴离子团及特征吸收频率,通过相应的研究能迅速测定矿物。矿物阴离子团及特征吸收频率(cm-1)OH-3700―2900PO43-1200―940、650―540SiO44-1175―860、540―470SO42-1210―1040、680―570VO43-930―730U2O7900―880、480―470、280―270WO42-850―780、720―200矿物阴离子团特征吸收频率(cm-1)AsO43-880―770BO33-1500―1300、950―850、700―400BO45-880―700、700―400CO32-1530―1320、100―1040、890―800、745―670CrO42-900―820HCO32-3300―2000、1930―1840、1700―1600、1000―940840―830、710―690、670―640H2O3650―3000、1700―1590MoO42-850―780、700―200NO3-1810―1730、1520―1280、1060―1020、850―800、770―715矿物名称特征吸收频率(cm-1)萤石275方解石721、873―881、1435―1
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