DB13T 81.9-1991 烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验方法.docxVIP

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河北省地方标准

烟花爆竹药剂中赤磷的定性

试验方法DB13/81.9-91

1主题内容与适用范围

本标准规定了烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验方法。本标准适用于烟花爆竹药剂中赤磷的定性试验。

2原理

赤磷用硝酸氧化后，与钼酸铵试剂形成黄色沉淀，使联苯胺变成兰色。

3试剂

本标准中所用水均为蒸馏水；试剂均为分析饨。

3.1硝酸(GB626-78);

3.2钼酸铵一硝酸铵一硝酸溶液

称取2.S克钼酸铵，20克硝酸铵，拌匀后加到80ml28.的硝酸中；

3.3酒石酸(GB1294-77)溶液(150g/l)

称取150克酒石酸，溶于水，稀释至1000ml;

3.4联苯胺一醋酸溶液(10g/l)

称取1克联苯胺溶于100ml11.6%醋酸中。

4试验步骤

4.1称取0.3克样品，用少量水湿润，加5ml硝酸；如热分解。煮去过多的矿酸，冷却后过滤于100=l的容量瓶中，河北省标准计量局1991-iC-17批准1991-10-10实施

DB13/81.9-91

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稀释至刻度。取一张滤纸，在上面加一滴试液及一滴钼酸铵一硝酸铵一硝酸溶液，烤干。在班点处加一滴酒石酸溶液及一滴联苯胺一醋酸溶液，用氨气熏一下。如斑点不呈兰色，则判药剂中无磷存在。如斑点呈现兰色，则判药剂中有磷存在。应作下面试验进行验证：

4.2验证试验

称取0.5克通过160Am筛的样品，加20ml水，使其中

可溶物溶解，过滤，残渣用水洗涤数次，然后置于电热恒温箱

中烘干，在放大400倍显激镜下观察，如发现棕色或棕红色

固体，则判药剂中有赤磷。

附加说明，

本标准由河北省乡镇企业局提出；

本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草；起草人：李增义、李衍荣、赵英仁。