DB13T 81.14-1991 烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验方法.docxVIP

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河北省地方标准

烟花爆竹药剂中硫化砷的定性

试验方法DB13/81.14-91

1主题内容与适用范围

本标准规定了烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验方法。本标准适用于烟花爆竹药剂中硫化砷的定性试验。

2原理

硫化砷用硝酸溶解后，在氢氧化钠溶液中用金属锌将其还原成砷化氢，砷化氢与硝酸银反应，生成黑色金属银。

3试剂

本标准所用水均为蒸馏水，试剂均为分析纯。

3.1无砷金属锌(GB2304-80);

3.2硝酸(G3626-78);

3.3氢氧化钠(GB629-81)溶液(200g/1)

称取20克氢氧化钠溶于水，稀释至100ml;

3.4硝酸银(GB670-77)溶液(500g/1)

称取50克硝酸银溶于水，稀释至100m1。

4试验步骤

4.1称取0.5克样品，加水湿润，加10ml硝酸，加热，待

河北省标准计量局1991-10-17批准1991-10-18实施

DB13/81.14-91

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反应平静后，继续加热至近干，冷却后移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。取5ml试液于定砷瓶中，在通风的橱中加5ml氢氧化钠溶液，在定砷瓶口处盖一张滴有硝酸银的滤纸，向定砷瓶中投入一粒金属锌，于水浴中加热半小时，如滤纸上滴有硝酸银处出现黑斑，则判药剂中有砷化合物。同时利

用显微镜进行辅助验证。

4.2辅助验证

称取0.5克样品，加水湿润，加1mL盐酸，加热使其中的金属粉溶解，冷却后过滤，残渣用水洗涤数次，然后置于60C的电热恒温干燥箱中烘干。置于显微镜下仔细观察，如有浅黄色或棕红色固体，则判药剂中有硫化砷。

附加说明：

本标准由河北省乡镇企业局提出；

本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草；起草人：李增义、李衍荣、赵英仁。