DB13T 81.16-1992 烟花爆竹混药剂中高氯酸钾含量测定方法.docxVIP

河北省地方标准

烟花爆竹混合药剂中高氯酸钾含量测定方法

DB13/81.16-92

1主题内容与适用范围

本标准规定了烟花爆竹混合药剂中高氯酸钾含量的测定方

法。

本标准适用于烟花爆竹混合药剂中高氯酸钾含量的测定。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的

制备

3方法原理

高氯酸钾在一定温度下灼烧分解成氯化钾和氧气，然后以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液漓定氯离子。根据消耗硝酸银标准滴定溶液的量，计算出氯的含量，再换算出高氯酸钾含量。

反应式：

河北省标准计量局1992-09-15批准1992-10-01实施

—A—

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—5—

4试剂

本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除特殊注明外，均指蒸馏水或同等度的水。

试验中所需要标准滴定溶液，除特殊规定外，均按GB601规定制备。

4.1硝酸银(CB670标准滴定溶液，C(AgNO?)=0.1mol/L;

4.2铬酸钾(HG3-918)溶液：50g/L。

5分析步骤

称取2g(精确至0.0001g)试样，置于250ml烧杯中，加水并加热溶解，过滤于100ml瓷蒸发器中，置于电炉上蒸发至干.

然后移入620～650℃的高温炉中，控制加热1h左右(在加热过程中开启炉门排出放出的氧气),取出蒸发器，冷却。用热水将试样全部转移到250m1烧杯中，用热水洗涤蒸发器，洗至用硝酸银标准滴定溶液检验无氯离子。滴加15滴铬酸钾溶液(4.2)用硝酸银标准滴定溶液滴定至呈桔红色为终点。同时作空白试验。6结果的表示和计算

高氯酸钾含量(X%)按下式计算：

式中：V。一空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液(4.1)的体积，ml;V一测定试样所消耗硝酸银标准滴定溶液(4.1)的体积，ml;C一硝酸银标准滴定溶液(4.1)之物质的量浓度，mol/L;

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—6—

m一试样质量，g;

0.1385-与1.00m1硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO?)=0.1mol/l]相当的以克表示的高氯酸钾的质量，g;

计算结果表示至小数点后两位。

7允许差

两次平行测定结果之差不得大于1%,取其算术平均值为测定

结果。

附加说明：

本标准由河北省乡镇企业局提出；

本标准由河北花炮安全质量监督检测站起草；

起草人：赵旭超、李彦荣、李增义、赵铁城、蒋红霞